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混合溶剂浸取油茶籽及大孔树脂纯化茶皂素的研究

作　者: 陈德军
导　师: 钱仁渊
学　校: 南京工业大学
专　业: 化学工艺
关键词: 油茶籽混合溶剂浸取茶皂素大孔树脂纯化
分类号: TQ423
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
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内容摘要

油茶,是我国南方广泛种植的木本油料树种之一。油茶籽中主要含茶油40～60%、皂素为16%、粗蛋白质15%等物质。茶油营养价值与橄榄油相当;而茶皂素是一类齐墩果烷型三萜类皂甙,是一种性能优良的天然非离子型表面活性剂,具有抗菌消炎、杀灭病毒、抗氧化、抗高血压、抑制酒精吸收保护肠胃,以及杀虫驱虫等药理学功能。因此,充分利用油茶籽这一资源有着重要意义。比较了各种茶皂素测定方法,确定了用香草醛—硫酸法测定茶籽中、甲醇相中茶皂素含量的方法,该法反应灵敏,操作相对简单,用自制树脂柱中制备得到茶皂素的标准品,并绘制了茶皂素定量测定的标准曲线。实验考察了利用甲醇/6号溶剂/水混合溶剂一步浸取油茶籽的方法,即以己烷为非极性相浸取茶油、以甲醇—水为极性相浸取茶皂素的浸出工艺,以期得到粗茶油的同时,也得到粗皂素产品,克服了传统的油茶籽处理方法的工艺复杂、生产成本高等缺点,从而为油茶籽资源的开发提供了一种新的浸取工艺。实验结果表明,进行单级浸取实验的最佳操作条件为:粉碎已脱壳茶籽过40目筛,浸取15min,浸取温度为T=50℃,取R_W=0.35,R_H=3、R_M=3.5,茶油提取率Y_o=84.61%、茶皂素提取率Y_S=85.25%;用正交实验考察不同溶剂的溶剂比对提取率的影响,R_H=4、R_M=4、R_W=0.4较佳,从而为油茶籽资源的开发提供了一种新的浸取工艺。在单级浸取实验的基础上,为了充分提取茶籽中的茶油、茶皂素,进行了多级浸取实验,分别取R_H=R_M=1.5、2、3,R_W=0.4、T=50℃、θ=15min,结果表明:当R_H=R_M=2时,进行三级浸取,茶油提取率已稳定,Y_o=93.12%:而当R_H=R_M=3时,进行三级浸取,Y_S=96.20%。探讨了超声波对混合溶剂浸取油茶籽助萃作用,超声频率为40kHz,取R_H=4、R_M=4、R_W=0.4、浸取2min时,茶油提取率Y_o=83.26%,大大的高于正常浸取条件下相同浸取时间下的茶油提取率;浸取10min时,Y_S=82.17%,大于通常情况下的浸取率,说明在超声波的作用下,浸取速率大大加快,且茶油、茶皂素提取率也有所提高。

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摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
第1章文献综述  11-23
  1．1 茶油的性质、用途及提取方法  11-12
    1．1．1 茶油的物化性质  11
    1．1．2 茶油的用途  11-12
    1．1．3 茶油的提取方法  12
  1．2 茶皂素  12-20
    1．2．1 茶皂素的物化性质  12-13
    1．2．2 油茶皂素的化学结构  13-15
    1．2．3 茶皂素的用途  15-16
    1．2．4 茶皂素的提取方法  16-18
    1．2．5 茶皂素的精制  18-19
    1．2．6 茶皂素定量测定方法  19-20
  1．3 油茶籽的其它副产品  20-21
  1．4 混合溶剂浸取工艺  21
  1．5 本文研究内容与目的  21-23
第2章实验方法和分析方法  23-33
  2．1 实验原料、试剂与仪器  23-24
    2．1．1 原料及试剂  23
    2．1．2 仪器  23-24
  2．2 混合溶剂浸取实验  24-25
    2．2．1 浸取实验流程及装置  24-25
    2．2．2 浸取实验操作步骤  25
  2．3 大孔树脂纯化茶皂素  25-26
  2．4 茶籽中油含量的测定  26-28
  2．5 油茶籽中水分及挥发物的含量的测定  28
  2．6 茶皂素含量的测定  28-33
    2．6．1 茶皂素标准品的制备  28-29
    2．6．2 茶皂素样品纯度的验证  29-30
    2．6．3 标准曲线测定的操作步骤  30-31
    2．6．4 标准曲线的绘制  31
    2．6．5 油茶籽中茶皂素总量的测定  31-33
第3章甲醇／6号溶剂／水混合溶剂浸取油茶籽  33-49
  3．1 浸取条件对茶油、茶皂素提取率的影响  33-43
    3．1．1 水溶剂比R_W与提取率的关系  33-35
    3．1．2 甲醇溶剂比R_M与提取率的关系  35-36
    3．1．3 6号溶剂比R_H与提取率的关系  36-37
    3．1．4 浸取时间对提取率的影响  37-39
    3．1．5 浸取温度对提取率的影响  39-40
    3．1．6 粒级对提取率的影响  40-41
    3．1．7 正交实验  41-43
  3．2 多级浸取实验  43-46
    3．2．1 实验方法  44
    3．2．2 实验结果  44-46
  3．3 超声波助萃  46-49
    3．3．1 超声波简介  46
    3．3．2 超声波助萃实验  46-49
第4章大孔树脂吸附—脱附茶皂素  49-66
  4．1 大孔吸附树脂的概况  49-50
  4．2 大孔树脂的预处理、选型  50-51
    4．2．1 树脂的预处理  50
    4．2．2 大孔树脂的选型  50-51
  4．3 各因素对静态吸附效果的影响  51-59
    4．3．1 甲醇相溶液pH值  51-52
    4．3．2 原料液中茶皂素浓度  52-55
    4．3．3 吸附温度  55-57
    4．3．4 吸附时间  57-59
  4．4 不同操作因素对静态脱附效果的影响  59-63
    4．4．1 脱附温度  60
    4．4．2 甲醇液浓度  60-61
    4．4．3 洗脱液体积  61-62
    4．4．4 脱附时间  62-63
    4．4．5 大孔树脂的再生  63
  4．5 动态吸附-脱附实验  63-66
第5章结论和展望  66-69
参考文献  69-74
符号说明  74-75
相关文章  75-76
致谢  76

混合溶剂浸取油茶籽及大孔树脂纯化茶皂素的研究

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