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酚类环境雌激素的色谱测定方法及其应用研究

作　者: 肖全伟
导　师: 黎源倩
学　校: 四川大学
专　业: 营养与食品卫生学
关键词: 环境雌激素双酚A 壬基酚 4-叔丁基酚 4-叔辛基酚四溴双酚A 己烯雌酚雌二醇大鼠血清和组织毒代动力学水产品荧光衍生食品包装材料非水毛细管电泳化学发光高效液相色谱法气相色谱项谱法固相萃取
分类号: R114
类　型: 博士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

目的：选择酚类环境雌激素包括双酚A(BPA)、4-壬基酚(4-NP)、4-叔辛基酚(4-tOP)、4-叔丁基酚(4-tBP)、四溴双酚A(TBBPA)、己烯雌酚(DES)和内源性雌激素，α-和β-雌二醇等为研究对象，分别建立大鼠血清和组织中的双酚A和4-壬基酚的测定方法并用于它们的毒代动力学研究；水产品和食品包装材料中的双酚A、4-壬基酚等8多种环境雌激素的分析方法，为研究环境雌激素污染现状和评价环境雌激素对人体健康的影响提供技术手段和科学依据。方法：优化了上述酚类环境雌激素在生物样品、水产品和食品包装材料样品中的前处理和测定条件，分别建立了高效液相色谱、气相色谱-质谱和毛细管电泳分析方法。 1．高效液相色谱-直接荧光法检测大鼠血清、肝和睾丸组织中双酚A和4-壬基酚建立了大鼠血清、肝和睾丸组织中BPA和4-NP的高效液相色谱-直接荧光测定方法。大鼠血清经正己烷-乙醚混合溶剂(70：30，v／v)提取后，取有机相用氮气流吹干，残渣用流动相溶解定容后分析。对于大鼠肝、睾丸组织样品，采用乙酸-乙酸铵缓冲液匀浆，加甲醇超声萃取，用C18小柱净化后，进行高效液相色谱分析。色谱检测条件为：C18色谱柱，流动相为乙腈-乙酸铵缓冲液(pH4.5)，流速为1.0ml／min。荧光检测波长为

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主要英文缩写词  7-9
中文摘要  9-13
英文摘要(Abstract)  13-19
前言  19-27
  参考文献  25-27
第一部分高效液相色谱法检测大鼠血清、肝和睾丸组织中双酚A和4-壬基酚的含量及毒代动力学研究  27-54
  1、前言  27-29
  2、实验部分  29-33
    2.1 仪器与器材  29-30
    2.2 主要试剂  30
    2.3 样品来源  30-31
    2.4 实验方法  31-33
  3、结果与讨论  33-50
    3.1 色谱条件的优化  33-37
    3.2 样品处理条件实验  37-41
    3.3 方法性能指标  41-44
    3.4 大鼠血清、肝脏和睾丸组织中BPA和4-NP的毒代动力学  44-50
  4、小结  50
  参考文献  50-54
第二部分水产品中8种环境雌激素的柱前荧光衍生-高效液相色谱测定方法研究  54-105
  1、前言  54-59
  2、实验部分  59-67
    2.1 仪器与器材  59
    2.2 试剂  59-60
    2.3 样品  60
    2.4 实验方法  60-67
  3、结果与讨论  67-99
    3.1 色谱条件优化  67-71
    3.2 衍生化条件的优化  71-78
    3.3 波长切换技术除去过量衍生试剂产生的色谱峰  78-79
    3.4 样品处理条件实验  79-84
    3.5 方法性能指标考察  84-99
  4、小结  99
  参考文献  99-105
第三部分非水毛细管电泳—化学发光法测定食品包装材料中酚类环境雌激素  105-142
  1、前言  105-108
  2、实验部分  108-114
    2.1 实验原理  108-109
    2.2 仪器与器材  109
    2.3 试剂  109-110
    2.4 实验方法  110-114
  3、结果与讨论  114-137
    3.1 衍生化条件的优化  114-118
    3.2 电泳条件的选择  118-127
    3.3 PO-CL体系条件的优化  127-129
    3.4 样品前处理实验  129-130
    3.5 内标物的选择  130-131
    3.6 方法性能考察  131-137
  4、小结  137
  参考文献  137-142
综述酚类环境雌激素：分离富集和痕量分析研究进展  142-180
  Ⅰ、前言  142-145
  Ⅱ、分析  145-172
    A.采样及保存  145-146
    B.样品的萃取／提取方法  146-160
      1.索氏提取法  147
      2.液—液萃取法  147-148
      3.蒸汽蒸馏法  148
      4.固相萃取法  148-149
      5.固相微萃取法  149-151
      6.超临界流体萃取法  151-152
      7.微波辅助萃取法  152-153
      8.加速溶剂萃取法  153-154
      9.基体固相分散萃取法  154-155
      10.支载液膜萃取法  155-157
      11.其他  157-160
        11.1 分子印迹聚合物法  157-158
        11.2 受体亲和色谱法  158-159
        11.3 膜微萃取法  159-160
    C.测定方法  160-172
      1.HPLC法  160-166
        1.1 紫外检测器  161
        1.2 荧光检测器  161-163
        1.3 电化学检测器  163-164
        1.4 化学发光检测器  164-165
        1.5 质谱检测器  165-166
      2.GC-MS法  166-167
      3.毛细管电泳法  167-171
      4.其他方法  171-172
        4.1 荧光分子传感法  171-172
        4.2 酶联免疫吸附法  172
        4.3 生物识别-化学分析方法  172
  Ⅲ、展望  172-173
  参考文献  173-180
致谢  180-181

酚类环境雌激素的色谱测定方法及其应用研究

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