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GC/MS在环境污染物分析及海洋生态领域中的应用研究

作　者: 肖荣辉
导　师: 马继平
学　校: 青岛理工大学
专　业: 环境科学
关键词: 气相色谱-质谱联用 固相萃取 多壁碳纳米管 竹炭 有机磷 多环芳烃 顶空固相微萃取 硅藻 醛类
分类号: X502
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


气相色谱-质谱联用(GC/MS)技术由于其对于有机物强大的定性及定量分析能力,已在各个领域得到越来越广泛的应用,本论文主要针对气相色谱-质谱联用技术在环境污染物分析及海洋生态领域的应用做了一系列的研究。环境水样中的有机污染物含量很低,需要采用富集技术进行样品前处理,传统的液液萃取由于消耗大量有机溶剂,目前已被现代的固相萃取、固相微萃取等技术代替。本文采用新型固相萃取吸附剂富集水样,结合气相色谱-质谱联用,建立了4种有机磷农药和16种多环芳烃的分析检测方法。包括三部分:(1).采用新型的亲水亲脂型固相萃取柱考察了地下水水样中4种有机磷农药(敌敌畏、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷)的吸附性能,建立了快速分析地下水中有机磷农药的GC/MS分析方法。(2).以多壁碳纳米管作为固相萃取吸附剂考察对海水中16种多环芳烃的吸附富集能力;比较了C18和多壁碳纳米管作为固相萃取剂的萃取回收率。通过对海水水样的分析结果表明,该方法能够满足实际样品的测定,多壁碳纳米管可以作为固相萃取材料应用于水中多环芳烃的分析测定。(3).以竹炭作为固相萃取吸附剂对河水水样中16种多环芳烃的吸附富集能力进行考察,实验结果表明竹炭的萃取回收率好于商品化的C18固相萃取柱。通过对河水的分析表明,该方法能够满足实际水样的测定,竹炭可以作为固相萃取材料应用于水中16种多环芳烃的分析测定。经典食物链理论认为,“硅藻—桡足类—鱼类”是海洋生态系统物质循环和能量流动的主要途径。硅藻是占海洋浮游动物主体地位的桡足类生长繁殖的主要食物来源,而高浓度硅藻对桡足类的生长繁殖具有一定的抑制作用,硅藻细胞可以在受到损害的几分钟之内释放出对其摄食者有害的化学物质,因此检测分析硅藻细胞中的化学成分具有重要的意义。本文利用气相色谱/质谱联用技术对海洋硅藻中的化学成分和醛类进行了分析检测,包括三部分:(1).对实验室培养的中肋骨条藻、海洋原甲藻,以正己烷、氯仿/甲醇(V:V 2:1)分别作为提取溶剂,采用超声波萃取两种藻中的化学成分,采用气相色谱/质谱联用技术进行了定性分析。(2).建立了简单快速的顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用测定藻类中的六种醛类(反式-2-己烯醛、庚醛、反式-2-庚烯醛、反式-2,4-庚二烯醛、反式-2-癸烯醛、反式-2,4-癸二烯醛)的方法。(3).建立了准确、灵敏的衍生顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用测定藻类中醛类的分析方法,并定量分析了中肋骨条藻、牟氏角毛藻、海洋原甲藻和椎状斯氏藻中六种醛类的含量。

全文目录


摘要  7-9
Abstract  9-11
第一部分 环境水样中有机污染物的气相色谱-质谱联用分析研究  11-52
  第1章 绪论  11-13
    1.1 研究的背景  11-12
    1.2 研究的目的和意义  12-13
  第2章 固相萃取-气相色谱-质谱联用测定水中有机磷农药  13-28
    2.1 文献综述  13-18
      2.1.1 有机磷农药的理化性质  13-14
      2.1.2 有机磷农药的毒性和国内外使用现状  14-18
    2.2 实验部分  18-19
      2.2.1 仪器与试剂  18-19
      2.2.2 实验分析步骤  19
      2.2.3 色谱-质谱条件  19
    2.3 结果与讨论  19-27
      2.3.1 有机磷的定性分析  19-20
      2.3.2 SIM 模式定量离子的确定  20-21
      2.3.3 标准工作曲线  21-22
      2.3.4 固相萃取条件的选择  22-25
      2.3.5 方法检出限  25
      2.3.6 方法的线性范围  25
      2.3.7 实际水样的测定  25-26
      2.3.8 加标回收率和相对标准偏差的测定  26-27
    2.4 小结  27-28
  第3章 固相萃取-气相色谱/质谱联用测定环境水样中16 种多环芳烃  28-52
    3.1 文献综述  28-32
      3.1.1 多环芳烃的理化性质和主要来源  28-30
      3.1.2 多环芳烃前处理及分析方法  30-32
    3.2 多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱/质谱联用测定环境水样中16 种多环芳烃  32-42
      3.2.1 引言  32-33
      3.2.2 实验部分  33-34
        3.2.2.1 仪器与试剂  33-34
        3.2.2.2 色谱/质谱条件  34
        3.2.2.3 固相萃取步骤  34
      3.2.3 结果与讨论  34-42
        3.2.3.1 16 种PAHs 的GC/MS 定性及定量离子的选择  34-36
        3.2.3.2 标准工作曲线的绘制  36
        3.2.3.3 固相萃取条件的选择  36-40
        3.2.3.4 方法的相对标准偏差与方法的检出限  40
        3.2.3.5 实际水样的测定及其加标回收率  40-42
      3.2.4 小结  42
    3.3 竹炭固相萃取-气相色谱/质谱联用测定环境水中的16 种多环芳烃  42-52
      3.3.1 引言  42-43
      3.3.2 实验部分  43-44
        3.3.2.1 仪器与试剂  43
        3.3.2.2 色谱/质谱条件  43-44
        3.3.2.3 实验步骤  44
      3.3.3 结果与讨论  44-51
        3.3.3.1 16 种PAHs 的GC/MS 定性及定量离子的选择  44-45
        3.3.3.2 固相萃取条件的考察  45-49
        3.3.3.3 方法的工作曲线  49
        3.3.3.4 方法的加标回收率，相对标准偏差与方法的检出限  49-51
      3.3.4 小结  51-52
第二部分 海洋中硅藻化学成分的研究  52-91
  第1章 绪论  52-53
    1.1 研究的背景  52-53
    1.2 研究的目的和意义  53
  第2章 超声萃取-GC/MS 分析海洋原甲藻、中肋骨条藻中的化学成分  53-62
    2.1 引言  53-54
    2.2 实验部分  54-55
      2.2.1 仪器与试剂  54
      2.2.2 实验方法  54-55
        2.2.2.1 藻的培养和收集  54
        2.2.2.2 化学成分的提取  54-55
        2.2.2.3 化学成分的GC/MS 分析条件  55
    2.3 结果与讨论  55-61
      2.3.1 海洋原甲藻中化学成分分析  55-58
      2.3.2 中条肋骨藻中化学成分分析  58-61
    2.4 小结  61-62
  第3章 顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用测定中肋骨条藻和海洋原甲藻中的醛类  62-76
    3.1 文献综述  62-65
    3.2 实验部分  65-67
      3.2.1 仪器与试剂  65-66
      3.2.2 色谱/质谱条件  66-67
      3.2.3 硅藻的培养和浓缩  67
      3.2.4 顶空固相微萃取方法  67
    3.3 结果与讨论  67-75
      3.3.1 6 种醛的GC/MS 定性及定量离子的选择  67-68
      3.3.2 固相微萃取条件的确定  68-73
        3.3.2.1 固相微萃取纤维的选择  68-69
        3.3.2.2 萃取温度和萃取时间的选择  69-70
        3.3.2.3 解吸时间的选择  70-71
        3.3.2.4 搅拌速率的选择  71-72
        3.3.2.5 平衡时间的选择  72-73
      3.3.3 线性范围和检出限  73
      3.3.4 实际样品的测定及方法的加标回收率和RSD  73-75
    3.4 小结  75-76
  第4章 衍生顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用测定硅藻中的醛类  76-91
    4.1 衍生顶空固相微萃取的基本理论  76-77
    4.2 实验部分  77-79
      4.2.1 仪器与试剂  77-78
      4.2.2 色谱/质谱条件  78
      4.2.3 硅藻、其它藻类和中华哲水蚤的培养和浓缩  78-79
      4.2.4 顶空固相微萃取步骤  79
    4.3 结果与讨论  79-90
      4.3.1 六种醛类的PFBHA 衍生物-肟类的GC/MS 定性及定量离子的选择  79-83
      4.3.2 顶空固相微萃取条件的确定  83-86
        4.3.2.1 萃取纤维对顶空固相微萃取醛类效率的影响  83
        4.3.2.2 萃取温度和萃取时间的选择  83-85
        4.3.2.3 解吸温度和解吸时间的选择  85-86
        4.3.2.4 搅拌速度的影响  86
      4.3.3 模拟水样工作曲线与方法的检出限  86-87
      4.3.4 方法的精密度  87-88
      4.3.5 实际样品测定和方法的加标回收率  88-90
    4.4 小结  90-91
结论  91-93
参考文献  93-102
致谢  102-103
攻读硕士学位期间发表的学术论文及参与科研工作  103-104

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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 环境污染及其防治 > 一般性问题 > 污染分析与测定
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