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尿和血清中6种雌激素的柱前荧光衍生-高效液相色谱测定方法研究

作　者: 毛丽莎
导　师: 孙成均
学　校: 四川大学
专　业: 劳动卫生与环境卫生学
关键词: 荧光衍生高效液相色谱法固相萃取尿样血清双酚A 4—壬基酚环境雌激素
分类号: R115
类　型: 硕士论文
年　份: 2004年
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内容摘要

本文建立了尿样和血样中环境雌激素双酚A（BPA）、4—壬基酚（NP）、17α—乙炔基雌二醇（EE2）和内源性雌激素雌三醇（E3）、17α—雌二醇（E2-α）、17β—雌二醇（E2-β）的荧光衍生—高效液相色谱测定方法。在无水条件下,被测化合物与对硝基苯甲酰氯暗处反应生成荧光产物,最后用高效液相色谱—荧光法检测定量。对色谱柱的选择、流动相组成和比例、流速、柱温和荧光检测波长等实验条件进行优化,确定了最佳分析条件。色谱柱:Phenomenex（USA）,C18,5μm,250×4.6mm;柱温:25℃;流动相:乙腈—水;流速:1ml/min;洗脱梯度:0～12min乙腈含量从30%上升至70%,12～12.3min由70%快速升至100%,并保持至20min。采用波长切换,在0～8.4min,激发波长282nm,发射波长315nm,8.4min后激发波长切换为228nm,发射波长为316nm。本法检测限为2.7～8.3μg/L;相对标准差（RSD）为1.30%～4.88%,线性范围上限可达1.0×10⁴μg/L。尿样先经盐酸水解,再通过固相萃取（SPE）柱富集净化、衍生化后测定。尿样加标回收率为75.4%～102.5%。血清样品经乙腈沉淀蛋白后,加2.0ml水,1.0ml 1mol/L HCl和1.0ml甲醇,用8.0ml乙醚分三次萃取,N₂气流挥干溶剂、衍生化后测定。血清加标回收率为72.6%～98.6%。

全文目录

中文摘要  4-6
英文摘要  6-9
1 前言  9-13
2 实验部分  13-18
  2.1 方法原理  13
  2.2 仪器与器材  13
  2.3 试剂  13-14
  2.4 操作步骤  14-18
3 结果与讨论  18-35
  3.1 色谱条件优化  18-23
  3.2 衍生化条件试验  23-27
  3.3 样品处理条件实验  27-31
  3.4 方法性能指标  31-34
  3.5 样品测定  34-35
4 小结  35-36
5 致谢  36
参考文献  36-38
综述环境雌激素污染、危害及其分析方法研究进展  38-69
  1 前言  38-42
  2. 环境雌激素的种类及来源  42-45
    2.1 人工合成雌激素  42-43
    2.2 生物来源的雌激素  43
    2.3 环境化学污染物  43-45
  3 环境雌激素的作用机制  45-47
    3.1 对内分泌系统的影响  45-46
    3.2 对生殖系统的影响  46
    3.3 对肿瘤发生的影响  46-47
    3.4 对神经系统的影响  47
    3.5 对免疫系统的影响  47
  4 环境雌激素污染与健康危害  47-50
    4.1 致癌作用  48-49
    4.2 对生殖系统的影响  49
    4.3 对神经系统的影响  49-50
    4.4 对免疫系统的影响  50
  5 环境雌激素的分析方法  50-64
    5.1 生物学方法  51-53
    5.2 化学检测方法  53-64
  6 展望  64-65
  参考文献  65-69

尿和血清中6种雌激素的柱前荧光衍生-高效液相色谱测定方法研究

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