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消耗臭氧层物质替代品环境降解产物三氟乙酸的研究

作　者: 张洁
导　师: 王正萍
学　校: 南京理工大学
专　业: 环境工程
关键词: 三氟乙酸衍生化固相萃取气相色谱法环境行为
分类号: O657.71
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

本文研究了水中微量三氟乙酸(TFA)的衍生化-气相色谱检测方法。在确定了最佳衍生化方法后,对两种预处理方法进行了优化及方法学考察。衍生化实验中,采用酸化甲醇作衍生剂,GC-ECD检测。从水浴温度、时间、溶剂用量,考察了这些因素对酯化效率的影响。最佳衍生化条件为：50℃下水浴0.5h,溶剂MTBE和酸化甲醇的用量均为2mL。同时确定色谱的最佳检测条件为：进样口220℃；分流比1：5；柱温先在30℃保持5min,再以30℃/min速率升至150℃,接着以20℃/min升至260℃,保持2min；检测器350℃；载气流速为1.0mL/min。高倍浓缩液液微萃取法先将水样经旋转蒸发浓缩,再对酸度、盐效应、萃取时间进行优化以得到最高萃取效率。最佳萃取条件为：投加浓硫酸2mL、无水硫酸钠18g,萃取5min。在最佳检测条件下,方法的线性范围为3.84μg/L～76.76g/L,相对标准偏差小于0.060,加标回收率在91.5%～105.9%之间。作为对照,本文同时进行了固相萃取法(SPE)的研究。采用MAX型(共聚物键合季铵盐)小柱,确定活化顺序为5mL丙酮、5mL甲醇、5mL蒸馏水、5mL 0.1M的NaOH、5mL蒸馏水。洗脱剂为2mLMTBE和2mL酸化甲醇。结果表明方法性能良好：线性范围在76.76ng/L～15351ng/L之间,相对标准偏差小于0.047,加标回收率在95.1%-104.4%之间。最后,为考察TFA在环境水体中的迁移及行为规律,本文采用优化后的检测方法对采自南京地区部分湖泊的水样进行了检测。结果显示湖泊水样中TFA的含量为1.34μg/L～13.68μg/L,同时在部分水体的浮游植物中亦检测出TFA。对实验室模拟水体监测数据表明,TFA含量总体上随时间顺序先降低后升高最后再降低,同时TFA的迁移或降解的量与水体中是否存在底泥有关。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
1 绪论  11-23
  1.1 ODS替代品及其降解产物  11-13
    1.1.1 ODS替代品-HFCs及HCFCs  11-12
    1.1.2 ODS替代品的降解产物  12
    1.1.3 TFA形成机理  12-13
    1.1.4 TFA的性质  13
  1.2 本课题研究的目的及意义  13-14
  1.3 国内外卤乙酸检测方法研究进展  14-17
    1.3.1 EPA中卤乙酸的检测方法  14-16
    1.3.2 其他卤乙酸的检测方法  16-17
  1.4 国内外TFA检测方法研究进展  17-21
    1.4.1 样品预处理  17-20
    1.4.2 样品衍生化  20-21
    1.4.3 样品的检测  21
  1.5 水环境中TFA的含量  21
  1.6 本课题主要研究内容  21-23
2 TFA衍生化实验  23-30
  2.1 实验原理  23
  2.2 材料与试剂  23-24
    2.2.1 主要实验试剂  23-24
    2.2.2 主要实验仪器  24
  2.3 实验部分  24-25
    2.3.1 实验溶液的制备  24
    2.3.2 气相色谱(GC/ECD)条件优化  24
    2.3.3 TFA的定性检测  24-25
    2.3.4 衍生化顶空进样条件优化  25
  2.4 结果与讨论  25-29
    2.4.1 GC/ECD分析条件  25-26
    2.4.2 定性分析结果  26-27
    2.4.3 最佳水浴温度的确定  27-28
    2.4.4 最佳水浴时间的确定  28-29
    2.4.5 最佳溶剂用量的确定  29
  2.5 本章小结  29-30
3 高倍浓缩-液液微萃取法测定水中TFA的浓度  30-41
  3.1 实验原理  30
  3.2 材料与试剂  30-31
    3.2.1 主要试剂  30
    3.2.2 主要实验仪器  30-31
  3.3 实验方法  31-33
    3.3.1 水样的制备  31
    3.3.2 水样的萃取  31
    3.3.3 液-液微萃取条件的优化  31-32
    3.3.4 方法性能  32-33
    3.3.5 模拟水样的制备与检测  33
  3.4 结果与讨论  33-39
    3.4.1 萃取条件的确定  33-35
    3.4.2 方法性能指标考察  35-39
    3.4.3 模拟水样的校准  39
  3.5 本章小结  39-41
4 固相萃取法测定水中TFA的浓度  41-51
  4.1 实验原理  41-42
  4.2 材料与试剂  42-43
    4.2.1 主要试剂  42
    4.2.2 主要实验仪器  42-43
  4.3 实验方法  43-45
    4.3.1 水样的制备  43
    4.3.2 水样的固相萃取  43-44
    4.3.3 固相萃取条件的优化  44
    4.3.4 方法性能  44-45
  4.4 结果与讨论  45-49
    4.4.1 萃取条件的确定  45
    4.4.2 方法性能指标考察  45-49
  4.5 本章小结  49-51
    4.5.1 固相萃取-气相色谱法测定水中TFA浓度小结  49-50
    4.5.2 气相色谱法测定水中TFA浓度小结  50-51
5 环境水体中TFA的检测  51-59
  5.1 材料与试剂  51-52
    5.1.1 主要试剂  51
    5.1.2 主要实验仪器  51-52
  5.2 水样的采集  52-53
    5.2.1 自来水的采集  52
    5.2.2 地面地表水的采集  52-53
  5.3 水样的测定  53-56
    5.3.1 水样的物理性质  53-54
    5.3.2 膜上物质TFA的检测  54-55
    5.3.3 水体中TFA含量的测定  55-56
  5.4 模拟水体中TFA的降解实验  56-58
  5.5 本章小结  58-59
结论  59-61
致谢  61-62
参考文献  62-66

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