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食品中苯并咪唑类农药残留的液相色谱—质谱/质谱法（HPLC-MS/MS）分析研究

作　者: 王冰
导　师: 熊何健；徐敦明
学　校: 集美大学
专　业: 食品加工与安全
关键词: HPLC-MS/MS 苯并咪唑类农药残留固相萃取
分类号: O657.63
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本研究建立了同时测定基质中多菌灵、噻菌灵、麦穗宁、硫菌灵、甲基硫菌灵和烯菌灵残留的液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)的分析方法。在国内外研究的基础上,通过实验对前处理的提取、净化条件进行了优化,由实验结果表明:采用乙腈提取,PSA-C18-石墨化炭黑粉净化,提取净化的效果最好。在本研究的色谱条件下,多菌灵、噻菌灵、麦穗宁、硫菌灵、甲基硫菌灵和烯菌灵在0.2μg/mL～10μg/mL间呈现良好的线性关系,相关系数≥0.9990。经过实验确定了液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)法中多菌灵、噻菌灵、麦穗宁、硫菌灵、甲基硫菌灵和烯菌灵的检出限为5μg/kg。在大米、小麦、猪肉、猪肝、牛奶、柑橘、苹果、土豆、核桃仁、菠菜和茶叶基体中进行添加回收实验,添加浓度在5～25μg/kg间,回收率为61.6%～104.8%,变异系数为6.0%～14.4%。本方法的测定低限可达5mg/kg,完全能满足当前各国的残留限量要求。检测本方法前处理过程简便,灵敏度高,定量结果准确,适用于食品中苯并咪唑类农药残留量的检测。外拓性强(可根据要求,增加检测农药品种),值得在进出口食品检测中推广使用。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-8
第1章引言  8-13
  1.1 苯并咪唑类农药的性质和用途  8
  1.2 日本肯定列表以及欧美等国对咪唑类农药残留的限量要求  8-9
  1.3 国内外检测技术现状  9-10
  1.4 本研究的提出  10-13
第2章材料与方法  13-15
  2.1 试剂与材料  13
  2.2 标准品  13
  2.3 标准溶液  13
  2.4 仪器与设备  13
  2.5 供试基质  13-14
  2.6 前处理方法  14
    2.6.1 提取  14
    2.6.2 净化  14
    2.6.3 添加回收实验  14
  2.7 结果计算  14-15
第3章结果与分析  15-44
  3.1 测定方法的选择  15
  3.2 提取条件的选择  15-16
  3.3 净化条件的选择  16-17
  3.4 测定条件的选择  17-19
    3.4.1 色谱柱的选择  17-18
    3.4.2 流动相的选择  18
    3.4.3 质谱条件的选择  18-19
  3.5 线性关系  19
  3.6 方法的测定低限、回收率和精密度  19-44
    3.6.1 测定低限  19-20
    3.6.2 方法的回收率和精密度  20-44
第4章结论  44-45
致谢  45-46
参考文献  46-49

食品中苯并咪唑类农药残留的液相色谱—质谱/质谱法（HPLC-MS/MS）分析研究

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