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蛋膜固相萃取在环境水样微量金属元素分析中的应用

作　者: 邵坤
导　师: 程先忠
学　校: 武汉工业学院
专　业: 应用化学
关键词: 蛋膜固相萃取原子吸收光谱法电感耦合等离子体质谱法环境水样银铜锰
分类号: X832
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

随着科学技术的发展,各种无机物和有机物不断向环境排放,造成水体严重污染,其中无机重金属元素对人类的生存环境构成严重的威胁,年初中央电视台曾报道我国有30%的大米被重金属污染,因此研究快速准确的测定环境样品中重金属元素显得尤为重要。目前,尽管仪器分析技术和方法已有较大发展,但分析对象越来越复杂,待检测组分含量越来越低,特别是基体效应和干扰物质的存在,直接影响着分析方法的灵敏度和准确度。现代仪器分析方法的发展要求分析工作者不断改进分析方法,提高测试方法的准确性、缩短分析时间、降低检测限、建立更加经济有效的检测手段。由于环境水样中的分析对象含量很低,甚至于接近仪器的检出限,直接进行测定比较困难,往往需要进行分离富集。目前采用的分离富集的方法有沉淀法、活性碳吸附法、离子交换树脂法、有机溶剂萃取、浊点萃取法以及固相萃取法。其中固相萃取分离富集技术由于具有操作简单、耗时短、试剂和样品用量少、不使用有机溶剂、对环境友好且易于与不同的检测仪器联用等特点,在样品前处理中得到了广泛的应用。而固相萃取吸附材料的选择直接影响着分析方法的灵敏度和选择性,目前使用的固相萃取吸附材料有树脂、活性碳、硅胶、泡沫塑料、碳纳米管、纳米二氧化钛、分子(离子)印迹材料以及一些生物材料,由于上述材料中有些比较昂贵,有些合成出来比较麻烦,甚至有些材料还对环境有污染,因此探讨环境友好型资源节约型的固相萃取吸附剂已经引起分析工作者的关注,由于生物材料如树皮、茶叶、海带、稻壳、壳聚糖等对重金属离子具有吸附性能,除了价格低廉、易于获取外,本身还能得到生物降解,不会对环境造成污染,因而生物材料在环境金属离子富集领域具有广阔的前景和潜力。近年来,生物材料在生物医学和污水处理领域受到广泛关注,尤其是生物材料对污染物的去除是国内外研究者感兴趣的课题,其在环境污染与防治、污水及工业污水中有毒金属离子的吸附、去除等中发挥着重要作用。由于生物材料中富含糖类、蛋白质、纤维素以及其它的生物高聚物,可能含氨基、酰胺基、酞胺基、羟基、羧基、磺酸基及巯基等多种官能团,这些官能团能够与金属离子进行络合及配位,与金属离子形成离子键或者共价键达到吸附的目的,因此,生物材料对金属离子表现出独特的选择性和吸附性能。鸡蛋膜为厚约70μm的双层结构,是一种半透性亲水生物活性膜,具有良好的透气性、保湿性以及吸附性。半透膜试验证明,鸡蛋膜能够选择性地通过乙酸、水等小分子物质,不能通过葡萄糖等大分子物质。其主要组成成分为蛋白质,近年来蛋膜(ESM)作为一种生物材料,广泛应用于如医药、食品、化妆品等领域。本文的研究目的:在文献已报道的研究基础上,主要研究了蛋膜对微量金属元素银、铜、锰的吸附性能,以及吸附条件对固相萃取效果的影响。在此基础上,将其应用于环境水样中微量金属离子的分离富集与测定。主要研究内容分为四部分,概括如下:第一章:主要综述了各种分离富集技术、固相萃取吸附材料的特点及应用。简要介绍了生物材料及其在分离富集领域应用,重点介绍了蛋膜生物材料的结构、性能以及在分离富集方面的最新研究进展,本文的立题思想及研究意义。第二章:研究了以蛋膜生物材料为固相萃取吸附剂,考察了蛋膜对微量银的吸附,利用扫描电镜和红外光谱对蛋膜进行结构表征,探讨其吸附机理,在优化的实验条件下,建立了蛋膜微柱固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定微量银的方法,并将该方法成功应用于环境水样中微量银的测定。第三章:研究用蛋膜固相萃取微柱分离预富集水中的微量铜,并与原子吸收光谱法联用,实验考查了pH、流速、洗脱剂、电解质、共存离子等因素对回收率的影响。将该方法应用于环境水中,取得满意效果。第四章:在微酸性条件下,将蛋膜分离富集与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)联用研究Mn(II)和Mn(VII)的吸附行为,实验探讨了影响吸附和洗脱的一些因素,并将各种影响因素进行优化,该方法成功应用于环境水样中Mn(II)和Mn(VII)的测定。

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摘要 4-6ABSTRACT 6-12第1章绪论 12-29 1.1 概述 12 1.2 国内外分离富集技术研究进展 12-19 1.2.1 沉淀分离法 13 1.2.2 离子交换分离法 13-14 1.2.3 液-液萃取法 14 1.2.4 液相微萃取 14-15 1.2.5 浊点萃取 15 1.2.6 超临界流体萃取 15-16 1.2.7 膜萃取 16-17 1.2.8 固相萃取 17-18 1.2.9 固相微萃取 18-19 1.3 固相萃取中的吸附材料 19-25 1.3.1 纤维材料 19 1.3.2 离子交换树脂 19-20 1.3.3 纳米材料 20-21 1.3.4 碳质类材料 21-22 1.3.5 泡沫塑料 22 1.3.6 硅胶、可控孔径多孔玻璃 22-23 1.3.7 分子（离子）印迹聚合物 23 1.3.8 生物吸附材料 23-25 1.4 蛋膜生物材料的应用 25-26 1.5 本论文的立项思想和主要工作 26-29第2章蛋膜固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中的微量银 29-42 2.1 引言 29-30 2.2 实验部分 30-33 2.2.1 仪器装置及主要工作条件 30-31 2.2.2 试剂和标准溶液 31 2.2.3 实验方法 31-33 2.3 结果与讨论 33-41 2.3.1 蛋膜扫描电镜 33 2.3.2 蛋膜红外光谱 33-34 2.3.3 pH 值的影响 34-35 2.3.4 交换速度的影响 35 2.3.5 蛋膜用量的影响 35-37 2.3.6 洗脱剂的影响 37-38 2.3.7 交换体积对吸附的影响 38 2.3.8 饱和吸附容量的影响 38-39 2.3.9 柱的使用次数 39 2.3.10 共存离子对吸附的影响 39-40 2.3.11 标准曲线、精密度及检出限 40 2.3.12 分析应用 40-41 2.4 结论 41-42第3章蛋膜固相萃取-原子吸收光谱法测定环境水样中微量铜 42-55 3.1 引言 42-43 3.2 实验部分 43-45 3.2.1 仪器装置及主要工作条件 43 3.2.2 试剂和标准溶液 43-44 3.2.3 实验方法 44-45 3.3 结果与讨论 45-54 3.3.1 pH 值的影响 45-46 3.3.2 交换速度的影响 46-47 3.3.3 洗脱剂浓度影响 47 3.3.4 洗脱剂体积的影响 47-49 3.3.5 蛋膜用量的影响 49 3.3.6 交换体积的影响 49-50 3.3.7 电解质的影响 50-52 3.3.8 饱和吸附容量 52 3.3.9 柱的使用次数 52-53 3.3.10 共存离子的影响 53 3.3.11 标准曲线、精密度及检出限 53 3.3.12 分析应用 53-54 3.4 结论 54-55第4章蛋膜固相萃取 ICP-MS 测定环境水样中 Mn(II)和 Mn(VII) 55-65 4.1 引言 55-56 4.2 实验部分 56-59 4.2.1 仪器装置及主要工作条件 56-57 4.2.2 试剂和标准溶液 57-58 4.2.3 实验方法 58-59 4.3 结果与讨论 59-64 4.3.1 pH 值对Mn(Ⅱ)和Mn(Ⅶ)吸附的影响 59 4.3.2 样品流速的影响 59-61 4.3.3 洗脱剂浓度的影响 61 4.3.4 交换体积的影响 61-62 4.3.5 共存离子的影响 62-63 4.3.6 动态吸附容量 63 4.3.7 柱的使用次数 63-64 4.3.8 检出限和精密度 64 4.3.9 分析应用 64 4.4 结论 64-65参考文献 65-85致谢 85-86攻读学位期间的研究成果 86

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