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动物源食品中β-内酰胺类抗生素残留的超高效液相色谱—串联质谱分析方法研究

作　者: 宋志超
导　师: 张书胜
学　校: 郑州大学
专　业: 分析化学
关键词: β-内酰胺类抗生素 固相萃取法 超高效液相质谱联用 残留分析
分类号: TS207.53
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


β-内酰胺类抗生素系指化学结构中具有β-内酰胺环的一大类抗生素,此类抗生素具有杀菌活性强、毒性低、适应症广及临床疗效好的优点,在兽医临床广泛用于预防和治疗动物疾病,长期滥用或不合理用药易造成动物体内药物残留,易引发人类过敏反应和细菌产生耐药性以及耐药菌株对环境造成不良影响,将严重威胁人类健康。为此有必要建立β-内酰胺类抗生素残留检测方法,维护食品安全和人民健康。论文包括四章内容。第一章介绍了β-内酰胺类抗生素的结构特点、理化性质、药理作用和残留危害;综述了液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法、色-质联用法、放射受体分析法等现代分析手段及样品前处理技术在动物源食品中β-内酰胺类抗生素残留检测中的研究进展。第二、三章利用超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用技术（UPLC-MS/MS）灵敏度高、分离速度快、同时定性定量等优点,研究并建立了动物源食品如猪肉、猪肾和牛奶中青霉素G、青霉素V、阿莫西林、羧苄西林、氨苄西林、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、头孢喹肟、头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑啉和头孢哌酮13种β-内酰胺类抗生素残留检测的UPLC-MS/MS分析方法。采用Baker C18柱分别对猪肉、猪肾和牛奶中13种β-内酰胺类抗生素进行提取、净化,用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI+）模式电离,多反应监测（MRM）模式MS测定。样品中13种β-内酰胺类抗生素的检出限（LOD）均为1μg/kg,定量限（LOQ）均为2μg/kg。在4分钟内对13种β-内酰胺类抗生素的痕量残留实现快速定性定量分析测定。第四章研究并首次建立了固相萃取净化,超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用（UPLC-MS/MS）测定鸡蛋中三聚氰胺分析方法,三聚氰胺保留时间0.8分钟,检出限（LOD）为5μg/kg。方法快速简便、专属性强、灵敏度高,适用于禽蛋中三聚氰胺的检测。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-7
目录  7-9
第一章 β-内酰胺类抗生素残留分析研究进展  9-28
  1 课题来源及分析方法建立的必要性  9
  2 β-内酰胺类抗生素简介  9-13
  3 β-内酰胺类抗生素残留危害及现状  13-17
  4 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术  17-19
    4.1 液相色谱技术发展及超高效液相色谱的特点  17-18
    4.2 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术  18-19
  5 β-内酰胺类抗生素残留分析研究进展  19-21
    5.1 样品的萃取  19-20
    5.2 样品的净化  20-21
  6 β-内酰胺类抗生素残留检测方法研究进展  21-25
  参考文献  25-28
第二章 牛奶中β-内酰胺类抗生素残留的UPLC-MS/MS检测方法研究  28-47
  1 前言  28-29
  2 实验部分  29-33
    2.1 仪器设备  29
    2.2 标准品和试剂  29
    2.3 实验方法  29-32
    2.4 方法学考察试验方法  32-33
  3 结果  33-45
    3.1 标准曲线线性范围  33-34
    3.2 灵敏度  34-41
    3.3 准确度和精密度  41-45
  4 实际样品测定  45
  5 小结  45-46
  参考文献  46-47
第三章 猪肉和猪肾中β-内酰胺类抗生素残留的UPLC-MS/MS检测方法研究  47-76
  1 前言  47
  2 实验部分  47-49
    2.1 仪器设备  47
    2.2 标准品和试剂  47-48
    2.3 实验方法  48-49
    2.4 方法学考察试验方法  49
  3 结果  49-66
    3.1 标准曲线线性范围  49-51
    3.2 灵敏度  51-59
    3.3 准确度和精密度  59-66
  4 讨论  66-73
    4.1 提取条件的确定  66-67
    4.2 净化条件的确定  67-68
    4.3 标准溶液的稳定性  68-69
    4.4 流动相的选择  69
    4.5 质谱条件的优化  69-72
    4.6 基质效应对质谱信号的影响  72-73
  5 实际样品测定  73-74
  6 小结  74-75
  参考文献  75-76
第四章 鸡蛋中三聚氰胺残留的UPLC-MS/MS检测方法研究  76-87
  1 前言  76-77
  2 实验部分  77-79
    2.1 仪器和设备  77
    2.2 标准品和试剂  77
    2.3 实验方法  77-79
    2.4 方法学考察试验方法  79
  3 结果  79-83
    3.1 标准曲线线性范围  79-80
    3.2 灵敏度  80-82
    3.3 准确度和精密度  82-83
  4 讨论  83-85
    4.1 样品的前处理  83
    4.2 质谱法特征离子的选择  83-85
  5 实际样品测定  85
  6 小结  85-86
  参考文献  86-87
全文结论  87-88
攻读硕士期间发表的文章  88-89
致谢  89

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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 食品工业 > 一般性问题 > 食品标准与检验 > 食品污染度的测定 > 残留农药的测定
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