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介孔材料MSU的合成以及在固相微萃取—高效液相色谱联用中的应用

作　者: 李志英
导　师: 杜新贞
学　校: 西北师范大学
专　业: 分析化学
关键词: 介孔材料 MSU 固相微萃取 SPME 色谱联用合成法吸附-脱附萃取头介孔二氧化硅介孔分子筛高效液相官能化灵敏度和选择性有序介孔解吸时间脱附等温线高热稳定性 SBA 比表面积涂层材料
分类号: O657.72
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

自1992年美国Mobil公司研究人员首次成功合成M41S型介孔材料以后,一系列拥有有序介孔结构的材料(如MCM、SBA、MSU等)被合成出来。介孔材料MSU由于其具有较大的比表面积和孔容、长程有序的孔道结构、优越的扩散性能以及机械和热稳定性等优点,自问世以来就受到广泛关注,尤其被广泛应用于催化、吸附和分离等领域。MSU及功能化的MSU在结构和性能方面的诸多优点,作为一种新型的无机或无机/有机复合功能材料在吸附、分离和催化等诸多领域有着广阔的应用前景。固相微萃取(Solid-phase microextraction, SPME)是由加拿大渥太华大学的Pawliszyn教授在1990年提出的一种新型的集萃取、浓缩、解吸于一体的样品前处理技术。SPME法具有操作方便、快速和易定量等优点。与气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)等联用后,可广泛应用于水、土壤、空气等环境样品和血、尿等生物样品以及食品、药物等各种复杂样品中痕量有机、无机物的分析测定。SPME的“核心”部位是萃取头,萃取头上涂层材料的性质决定了SPME的萃取容量、灵敏度和选择性,最终决定SPME的分析结果。常用的涂层材料多为液相聚合物,为了提高萃取效率和萃取灵敏度,一些有特点的新型也均被用作SPME涂层,新型萃取涂层的出现更加拓宽了SPME的应用范围。本文首次尝试将苯基官能化的MSU(Ph-MSU)复合介孔材料用作SPME涂层,制成萃取头,并以此萃取测定了环境样品中的多氯联苯。第一章:综述了硅基介孔材料的合成及固相微萃取技术应用的研究进展。第二章:以苯基三甲氧基硅烷作偶联剂,根据共水解缩聚一步合成了苯基官能化的介孔二氧化硅(Ph-MSU),用红外光谱、小角X-射线衍射、氮气吸附-脱附、扫描电镜、差热对复合材料进行了表征。第三章:以烷基三甲氧基硅烷作偶联剂,根据共水解缩聚一步合成了烷基官能化的介孔二氧化硅(M-MSU和P-MSU),用红外光谱、小角X-射线衍射、氮气吸附-脱附、扫描电镜、差热对复合材料进行了表征。第四章:建立了一种用Ph-MSU介孔复合材料作涂层的SPME与HPLC联用,测定环境水样中多氯联苯的方法;考察了吸附和解吸时间、吸附温度、搅拌速度以及离子强度等萃取条件的改变对Ph-MSU涂层萃取效率的影响,并在优化条件下考察了方法的线性范围、检出限、精密度和回收率。该方法体现了SPME在样品前处理过程中的快速、灵敏、简单和无溶剂的特点。

介孔材料MSU的合成以及在固相微萃取—高效液相色谱联用中的应用

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