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介孔材料SBA-15的合成及其在固相微萃取中的应用

作　者: 刘妍
导　师: 侯经国；杨武
学　校: 西北师范大学
专　业: 分析化学
关键词: 有序介孔材料固相微萃取技术萃取头分离科学分析化学高效液相色谱阳离子表面活性剂硕士研究生萃取时间解吸时间
分类号: TB34
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
下　载: 395次
引　用: 3次
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内容摘要

1992年Mobil公司的科学家对M41S（MCM-41、MCM-48、MCM-50）系列硅基（silica-based）介孔分子筛的合成揭开了分子筛科学的新纪元。作为一种新型功能材料，介孔材料由于其具有较大的比表面积和孔容、长程有序的孔道结构、良好的扩散性能以及机械和热稳定性等优点，自问世以来就受到广泛关注，尤其被广泛应用于催化、吸附和分离等领域。尤其是官能团衍生化或不同形貌特征的介孔材料具有较高的吸附选择性和活性作用位点，更加拓展了其应用前景随着研究的深入。SBA-15是一种新型的介孔分子筛，与其它介孔材料相比具有孔径大，孔壁厚，具有更高的热和水热稳定性高等优点。固相微萃取（Solid-phase microextraction，SPME）是由Pawliszyn教授在1990年提出的一种新型的集萃取、浓缩、解吸于一体的样品前处理技术。由于该技术具有操作简单、价廉实用等特点而备受分析工作者和仪器制造商的重视。SPME技术在与气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）、毛细管电泳（CE）等分析仪器联用后可广泛应用于水、土壤、空气等环境样品和血、尿等生物样品，以及食品、药物等各种复杂样品中痕量有机、无机物的测定。萃取纤维涂层是SPME的核心部位，除了常用的商品化的聚合物涂层材料外，对各种特性涂层材料的开发研究是目前固相微萃取技术研究的热点。本论文将C₂H₅-SBA-15，C₈-SBA-15介孔材料用作SPME纤维涂层，制成萃取头，并以此萃取测定环境样品中的多环芳烃。本论文由两大部分组成，第一部分为综述部分，第二部分为实验部分。第一章：综述了介孔材料的合成及应用，和近几年固相微萃取技术及其涂层研究进展。第二章：以乙基三乙氧基硅烷为偶联剂修饰了介孔分子筛SBA-15，将有机官能团引到介孔分子筛表面，制备了一种无机-有机复合材料C₂H₅-SBA-15，用小角XRD、N₂气吸附-脱咐、元素分析和FT-IR技术对其进行了表征。第三章：以γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷为偶联剂，将醚基官能团接枝于SBA-15介分子筛孔道中，制备了无机-有机复合介孔材料CH₂OCHCH₂O（CH₂）₃-SBA-15用小角X射线衍射，N₂气吸附-脱咐，元素分析，红外光谱和滴定法对复合材料进行了表征。第四章：将介孔复合材料C₂H₅-SBA-15用作固相微萃取（SPME）中萃取头涂层，与高效液相色谱（HPLC）联用，测定了环境水样中痕量的芘。优化了萃取时间、萃取温度、离子强度、搅拌速度、解吸时间等测定条件。建立了SPME-HPLC测定环境水体中芘的新方法。第五章：将介孔材料C₈-SBA-15用做新型涂层的固相微萃取（SPME）与高效液相色谱（HPLC）联用测定水中萘、蒽、芴三种多环芳烃。在对萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸时间等SPME条件优化的同时考察了方法的重现性、线性范围及检出限，对环境水样的分析获得了满意结果。

全文目录

中文摘要  4-6
英文摘要  6-10
第一章硅基介孔材料的发展及固相微萃取技术(综述)  10-46
  1.1 硅基介孔材料的合成及应用  10-22
  1.2 固相微萃取技术及其涂层的研究进展  22-31
  1.3 小结  31-32
  参考文献:  32-46
第二章介孔分子筛SBA-15的乙基化修饰和表征  46-52
  2.1 前言  46
  2.2 实验部分  46-47
  2.3 结果与讨论  47-50
  2.4 结论  50
  参考文献  50-52
第三章固相微萃取涂层材料CH_2OCHCH_2O(CH_2)_3-SBA-15的制备与表征  52-58
  3.1 前言  52-53
  3.2 实验部分  53-54
  3.3 结果与讨论  54-56
  3.4 结论  56
  参考文献  56-58
第四章介孔复合材料C_2H_5-SBA-15作为固相微萃取-高效液相色谱测定环境水样痕量芘  58-66
  4.1 前言  58
  4.2 实验部分  58-60
  4.3 结果与讨论  60-64
  4.4 结论  64
  参考文献:  64-66
第五章 C_8-SBA-15新型涂层SPME-HPLC联用测定水中的多环芳烃  66-77
  5.1 引言  66-67
  5.2 实验部分  67-69
  5.3 结果与讨论  69-74
  5.4 结论  74
  参考文献:  74-77
致谢  77-78
附录  78

介孔材料SBA-15的合成及其在固相微萃取中的应用

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