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稀土六铝酸盐热障涂层材料的制备及其热物理性能研究
作 者: 王元红
导 师: 欧阳家虎
学 校: 哈尔滨工业大学
专 业: 材料学
关键词: 热障涂层材料 La1-xLnxMgAl11O19 化学共沉淀-煅烧法 热导率 热膨胀
分类号: TG174.4
类 型: 硕士论文
年 份: 2009年
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内容摘要
本文选用Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O和稀土氧化物La2O3、Nd2O3、Dy2O3、Yb2O3粉体为原材料,采用化学共沉淀法制备出不同组成的La1-xLnxMgAl11O19 (Ln=Nd, Dy, Yb)前驱体粉末。采用无压烧结工艺制备出致密的La1-xLnxMgAl11O19 (Ln=Nd, Dy)和LaMgAl11O19-Yb3Al5O12陶瓷块体材料。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、激光热导仪和高温热膨胀仪等对材料的组织结构、热扩散系数和热膨胀系数等进行了研究。通过对化学共沉淀法制备的LaMgAl11O19粉末前驱体进行TG-DTA测试,确定粉体的最佳煅烧工艺参数为:煅烧温度1500oC和保温时间2h。粉体前驱体在煅烧过程中首先形成LaAlO3相;随着温度的升高,结晶度增加,逐渐出现LaMgAl11O19 (LHA)相;当温度达到1500oC时,LaAlO3相消失,最后剩下LHA单相。采用化学共沉淀法合成的La1-xLnxMgAl11O19前驱体粉末,经低温热处理、冷等静压成型后在1700oC下无压烧结10h,制备出不同组成的致密块体材料。La1-xNdxMgAl11O19和La1-xDyxMgAl11O19陶瓷为单一磁铅石相,掺入的Nd3+或Dy3+分别占据晶体结构中La3+的位置,形成置换型固溶体。而添加Yb3+的前驱体粉末在同样烧结工艺参数下未能实现向LHA相中掺杂Yb3+,烧结材料由磁铅石相和立方相Yb3Al5O12组成。La1-xLnxMgAl11O19 (Ln=Nd, Dy)陶瓷的热扩散系数随温度的升高而下降,当温度达到800oC后,热扩散系数基本保持不变。在相同温度条件下,La1-xNdxMgAl11O19和La1-xDyxMgAl11O19陶瓷的热扩散系数随掺入稀土元素含量的增加而降低。而在相同温度条件下,LaMgAl11O19-Yb3Al5O12复相材料的热扩散系数随着Yb3+添加量的增加而增大。La1-xNdxMgAl11O19和La1-xDyxMgAl11O19陶瓷的热导率从室温至1200oC范围内分别在2.593.88W·m-1·K-1和1.843.88W·m-1·K-1之间,且随掺入Nd3+或Dy3+含量的增加而降低; LaMgAl11O19-Yb3Al5O12复相材料的热导率在2.583.88W·m-1·K-1之间,随着添加Yb3+含量的增大而增大。La1-xLnxMgAl11O19 (Ln=Nd, Dy)陶瓷的热膨胀系数随着温度的升高呈线性增加。在相同温度条件下,La0.8Nd0.2MgAl11O19和La0.8Dy0.2MgAl11O19的热膨胀系数均比未掺杂的LaMgAl11O19陶瓷的热膨胀系数高,而复相材料0.8LaMgAl11O19-(0.2/3)Yb3Al5O12的热膨胀系数却偏低。
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全文目录
摘要 4-6 Abstract 6-11 第1章 绪论 11-26 1.1 课题背景 11 1.2 热障涂层 11-14 1.2.1 热障涂层的组成 11-12 1.2.2 热障涂层中陶瓷顶层材料 12 1.2.3 热障涂层制备工艺 12-14 1.3 六铝酸盐 14-22 1.3.1 六铝酸盐的结构 14-15 1.3.2 六铝酸盐的制备 15-19 1.3.3 六铝酸盐的应用 19-22 1.4 热物理性能的理论基础 22-26 1.4.1 热障涂层陶瓷的导热理论 22-24 1.4.2 热障涂层陶瓷的热膨胀理论 24-26 第2章 试验材料和研究方法 26-36 2.1 试验用原材料 26-28 2.2 原料的配比 28-29 2.3 La_(1-x)Ln_xMgAl_(11)O_(19)粉体的制备 29 2.4 La_(1-x)Ln_xMgAl_(11)O_(19)陶瓷块体的制备 29-31 2.5 La_(1-x)Ln_xMgAl_(11)O_(19)陶瓷的密度测定 31-32 2.5.1 陶瓷的密度测定 31 2.5.2 陶瓷的理论密度计算 31-32 2.6 La_(1-x)Ln_xMgAl_(11)O_(19)陶瓷的组织结构分析 32-33 2.6.1 XRD物相分析 32 2.6.2 SEM形貌观察 32-33 2.7 La_(1-x)Ln_xMgAl_(11)O_(19)陶瓷的热学性能分析 33-36 2.7.1 热分析测试 33 2.7.2 热扩散系数测试 33 2.7.3 陶瓷的比热计算 33-34 2.7.4 陶瓷热导率的计算 34 2.7.5 热膨胀系数测试 34-36 第3章 La_(1-x)Ln_xMgAl_(11)O_(19)粉体和块体材料的制备与组织结构 36-47 3.1 La_(1-x)Ln_xMgAl_(11)O_(19)粉体的TG-DTA分析 36 3.2 LaMgAl_(11)O_(19)陶瓷粉体的烧结性能 36-39 3.3 La_(1-x)Ln_xMgAl_(11)O_(19)粉体的物相分析 39-40 3.3.1 La_(1-x)Nd_xMgAl_(11)O_(19)粉体的物相分析 39 3.3.2 La_(1-x)Dy_xMgAl_(11)O_(19)粉体的物相分析 39 3.3.3 La1-xYbxMgAl_(11)O_(19)粉体的物相分析 39-40 3.4 La_(1-x)Ln_xMgAl_(11)O_(19)陶瓷的组织结构 40-44 3.4.1 La_(1-x)Nd_xMgAl_(11)O_(19)陶瓷的物相分析 40-42 3.4.2 La_(1-x)Dy_xMgAl_(11)O_(19)陶瓷的组织结构 42 3.4.3 LaMgAl_(11)O_(19)-Yb_3Al_5O_(12)陶瓷的组织结构 42-44 3.5 La_(1-x)Ln_xMgAl_(11)O_(19)陶瓷的致密度 44-45 3.6 本章小结 45-47 第4章 La_(1-x)Ln_xMgAl_(11)O_(19)陶瓷的热物理性能 47-57 4.1 无压烧结La_(1-x)Ln_xMgAl_(11)O_(19)陶瓷的比热计算 47-48 4.2 无压烧结La_(1-x)Ln_xMgAl_(11)O_(19)陶瓷的热扩散系数 48-51 4.2.1 La_(1-x)Nd_xMgAl_(11)O_(19)陶瓷的热扩散系数 48-49 4.2.2 La_(1-x)Dy_xMgAl_(11)O_(19)陶瓷的热扩散系数 49-50 4.2.3 LaMgAl_(11)O_(19)-Yb_3Al_5O_(12)陶瓷的热扩散系数 50-51 4.3 无压烧结La_(1-x)Ln_xMgAl_(11)O_(19)陶瓷的热导率 51-53 4.3.1 La_(1-x)Nd_xMgAl_(11)O_(19)陶瓷的热导率 51 4.3.2 La_(1-x)Dy_xMgAl_(11)O_(19)陶瓷的热导率 51-53 4.3.3 LaMgAl_(11)O_(19)-Yb_3Al_5O_(12)陶瓷的热导率 53 4.4 无压烧结La_(1-x)Ln_xMgAl_(11)O_(19)陶瓷的热膨胀系数 53-56 4.4.1 La_(1-x)Nd_xMgAl_(11)O_(19)陶瓷的热膨胀系数 53-54 4.4.2 La_(1-x)Dy_xMgAl_(11)O_(19)陶瓷的热膨胀系数 54-55 4.4.3 LaMgAl_(11)O_(19)-Yb_3Al_5O_(12)陶瓷的热膨胀系数 55-56 4.5 本章小结 56-57 结论 57-58 参考文献 58-64 学位期间发表的学术论文 64-66 致谢 66
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中图分类: > 工业技术 > 金属学与金属工艺 > 金属学与热处理 > 金属腐蚀与保护、金属表面处理 > 腐蚀的控制与防护 > 金属表面防护技术
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