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玉米中玉米赤霉烯酮辐照降解技术研究

作　者: 尹青岗
导　师: 赵国华；哈益明
学　校: 西南大学
专　业: 食品科学
关键词: 真菌毒素玉米赤霉烯酮辐照降解高效液相降解产物
分类号: TS210
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

玉米赤霉烯酮（zearalenone,简写ZEN）是由Fusarium culmorum（黄色镰刀菌）和Fusarium graminearum（禾谷镰刀菌）等镰刀菌属的次级代谢产物,是造成危害仅次于黄曲霉毒素（AFT）的真菌毒素,具有生殖发育毒性、免疫毒性,对肿瘤发生也有一定影响,ZEN对动物生产性能和人类健康的负面影响都是极大的。辐照方式加工食品是一种物理加工方式,具有无放射活性残留、穿透力强和可控制等特点。本文对受ZEN污染玉米中ZEN辐照降解技术进行了研究,获得以下结果。（1）优化了玉米中玉米赤霉烯酮Oasis HLB柱净化pH条件,并建立了利用高效液相色谱和质谱对ZEN进行定量分析方法。本试验利用GB/T 19540-2004的方法提取了玉米中ZEN,将提取液浓缩后将pH调整至5.5时,Oasis HLB对ZEN的净化效果最佳。研究发现在利用高效液相色谱定量分析ZEN的基本条件是样液通过Oasis HLB柱净化,以Agilent extent C₁₈色谱柱为分离柱,乙腈水溶液(V_水:V_乙腈≈55:45)为流动相,荧光检测检测（λex=235 nm,λem=460nm）,该方法回收率为86.24%～96.73%,变异系数（CV）为1.14%,单次测定耗时9 min左右,方法具有快速、重现性好和灵敏度高等特点;质谱法检测ZEN的最佳条件是离子源采用电喷雾离子源（ESI）,负离子模式检测,不同浓度样液（1 200μg/kg、480μg/kg和120μg/kg三个浓度）的仪器同内精密度RSD分别为0.7%、1.2%、2%,仪器日间精密度RSD分别为1.8%、2.1%、1.9%。（2）利用⁶⁰Coγ射线对受ZEN污染的玉米照射,研究发现随着辐照剂量的增大,玉米粉中ZEN降解率逐渐提高,当辐照剂量为18 kGy时,粉末态玉米中ZEN降解率可达74.9%;对影响⁶⁰Coγ辐照降解玉米粉中ZEN的因素的研究发现,样品中ZEN污染浓度越高,ZEN的降解率越大,但降解之后,高污染量的样品中残留的ZEN比低污染量的仍高出很多。当样品置于真空、充氮和空气气氛中进行辐照时,发现真空条件下ZEN降解率最高;将不同水分含量（10%～20%）样品进行辐照时,发现样品水分含量越高ZEN降解率最高;上述三个因素对玉米粉中ZEN辐照降解率影响的主次顺序为污染浓度＞水分含量＞辐照气氛。对整粒玉米、玉米颗粒粉和玉米面（40目）中ZEN的辐照的研究发现,玉米颗粒越完整,ZEN辐照效果越好。当辐照剂量为10 kGy,整粒玉米中ZEN降解率可达94.1%;对辐照降解ZEN前后整粒玉米内主要成分的对比分析发现,辐照前后玉米中粗脂肪、粗蛋白含量、水分含量和粗纤维含量没有显著变化。（3）采用⁶⁰Coγ射线辐照ZEN水溶液（30.000mg/L）,辐照剂量分别为5 kGy,10 kGy和20 kGy,利用HPLC-MC/MC分析辐照样降解产物,发现ZEN经辐照降解后裂解成为质量分别为97.0、226.9和240.9的碎片,其结构和毒性还需进一步研究。

全文目录

英文缩略词  7-8
摘要  8-10
Abstract  10-12
第一章文献综述  12-24
  1.1 真菌毒素研究进展  12-17
    1.1.1 粮食中真菌毒素污染现状  12-13
    1.1.2 现阶段国内外对真菌毒素粮食中的限量标准  13-15
    1.1.3 检测方法概述  15-17
  1.2 ZEN简介  17-19
    1.2.1 ZEN的的结构和理化性质  17-19
    1.2.2 国内外ZEN污染现状  19
  1.3 粮食与饲料中ZEN的控制  19-24
    1.3.1 检测  20
    1.3.2 全程控制  20-22
    1.3.3 标准  22-24
第二章玉米中ZEN检测方法  24-36
  2.1.材料与方法  24-27
    2.1.1 试剂与仪器  24-25
    2.1.2 实验步骤  25-27
  2.2 结果与讨论  27-34
    2.2.1 提取液pH值对Oasis HLB净化柱净化效果影响  27-29
    2.2.2 液相色谱法测定玉米中的ZEN  29-31
    2.2.3 质谱法检测玉米中ZEN  31-34
  2.3 结论  34-36
第三章玉米中ZEN的辐射降解研究  36-46
  3.1 材料与试验方法  36-38
    3.1.1 材料  36-37
    3.1.2 试验方法  37-38
  3.2 结果分析  38-44
    3.2.1 辐照实验  38-40
    3.2.2 影响玉米中ZEN辐照效应因素研究  40-41
    3.2.3 玉米不同形态对ZEN辐照效应影响试验  41-43
    3.2.4 辐照对玉米品质的影响  43-44
  3.3 结论  44-46
第四章水溶液中ZEN的辐射降解产物研究  46-52
  4.1 材料与方法  46-47
    4.1.1 材料  46
    4.1.2 方法  46-47
  4.2 结果与分析  47-51
    4.2.1 ZEN在水溶液中的辐照降解效应  47
    4.2.2 主要辐解产物的鉴定  47-51
  4.5 本章小结  51-52
参考文献  52-58
致谢  58-60
在读硕士期间发表的文章  60

玉米中玉米赤霉烯酮辐照降解技术研究

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