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二乙醇胺催化脱氢合成亚氨基二乙酸的研究

作　者: 温健麟
导　师: 金杏妹
学　校: 华东理工大学
专　业: 工业催化
关键词: 二乙醇胺 催化脱氢 脱氢催化剂 亚氨基二乙酸 连续固定床反应器
分类号: TQ225.122
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


本文对CuMnOx催化剂稳定性、CuFeOx催化剂制备条件及二乙醇胺脱氢工艺进行了研究。论文通过对CuMnOx催化剂的稳定性研究表明：采用分步沉淀法制备CuMnOx催化剂,经碱处理后具有更好二乙醇胺脱氢活性和碱性稳定性。CuFeOx催化剂的制备研究表明：采用共沉淀法制备CuFeOx催化剂,当Cu/Fe摩尔比为1,盐溶液浓度为0.4mol/L,沉淀pH值为10.0,沉淀温度为70℃,550℃下焙烧4h后,在210℃、60ml/min H2还原4h制得的CuFeOx催化剂；在反应温度150℃、压力0.7Mpa反应3h后,IDA收率可达91.1%；稳定性好,连续套用10次后,IDA的收率稳定在80%以上；TPR及XRD测试表明FeOx有助于表面活性Cu的分散,促进CuO的还原；通过适当引入Mn元素,有利于提高Cu/FeMn催化剂的二乙醇胺脱氢活性,当Cu:Fe:Mn=1:0.4:0.6时,IDA收率达94.8%。通过对二乙醇胺脱氢反应系统的分析,设计连续固定床脱氢反应器,并通过对反应过程分析,建立固定床脱氢反应工艺控制参数,在进料质量比为m(NaOH):m(DEA)=0.88,质量空速为2.0hr-1,反应温度为170℃,反应压力为0.8Mpa下连续反应60min, IDA收率达22.1%,设计固定床脱氢反应器及工艺参数可用于二乙醇胺连续脱氢反应。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-10
第一章 文献综述  10-19
  1.1 亚氨基二乙酸的性质、工业应用及市场前景  10
  1.2 亚氨基二乙酸的合成方法  10-12
  1.3 二乙醇胺催化脱氢合成亚氨基二乙酸反应机理  12-13
  1.4 二乙醇胺脱氢反应催化剂研究进展  13-16
    1.4.1 二乙醇胺脱氢催化剂活性组分的选择  13-14
    1.4.2 二乙醇胺铜系脱氢催化剂助剂的选择  14
    1.4.3 二乙醇胺铜系脱氢催化剂载体的选择  14-15
    1.4.4 二乙醇胺脱氢铜系催化剂制备方法的选择  15-16
  1.5 二乙醇胺催化脱氢合成亚氨基二乙酸工艺研究进展  16-18
  1.6 课题研究背景及思路  18-19
第二章 实验部分  19-28
  2.1 实验药品与仪器  19-20
    2.1.1 主要药品  19
    2.1.2 主要仪器  19-20
  2.2 催化剂制备方法  20-22
    2.2.1 分步沉淀法  20-21
    2.2.2 共沉淀法  21
    2.2.3 正加沉淀法  21
    2.2.4 反加沉淀法  21-22
  2.3 催化剂活性评价  22-26
    2.3.1 二乙醇胺催化脱氢合成亚氨基二乙酸钠的间歇工艺  22
    2.3.2 二乙醇胺催化脱氢合成亚氨基二乙酸钠的连续工艺  22-24
    2.3.3 分析方法及活性评价结果计算方法  24-25
    2.3.4 反应产物中锰溶出量的测定  25-26
  2.4 催化剂的表征  26-28
    2.4.1 催化剂晶体结构的分析  26
    2.4.2 催化剂比表面积测定  26-27
    2.4.3 催化剂热性质测定  27
    2.4.4 催化剂耐压强度表征  27
    2.4.5 催化剂还原性能的测定  27-28
第三章 制备工艺条件对CuMnOx催化剂Mn稳定性的影响  28-40
  3.1 沉淀方式对CuMnOx催化剂Mn稳定性的影响  28-32
    3.1.1 沉淀方式对CuMnOx催化剂二乙醇胺脱氢反应性能的影响  28-29
    3.1.2 沉淀方式对催化剂还原性能的影响  29-31
    3.1.3 沉淀方式对晶体结构的影响  31-32
  3.2 制备工艺条件对CuMnOx催化剂Mn稳定性的影响  32-37
    3.2.1 沉淀PH值对CuMnOx催化剂Mn稳定性的影响  32-33
    3.2.2 金属盐溶液浓度对CuMnOx催化剂Mn稳定性的影响  33-34
    3.2.3 沉淀温度对CuMnOx催化剂Mn稳定性的影响  34-35
    3.2.4 焙烧温度对CuMnOx催化剂Mn稳定性的影响  35-36
    3.2.5 还原温度对催化剂性能的影响  36-37
  3.3 碱处理对CuMnOx催化剂Mn稳定性的影响  37-39
    3.3.1 碱处理对催化剂结构稳定性的影响  38
    3.3.2 碱处理后催化剂活性及稳定性数据  38-39
  3.4 本章小结  39-40
第四章 CuFeOx多元催化剂制备工艺条件的研究  40-56
  4.1 Cu/Fe摩尔比对催化剂性能的影响  41-44
  4.2 金属盐溶液浓度对催化剂性能的影响  44-46
  4.3 沉淀pH值对催化剂性能的影响  46-47
  4.4 沉淀温度对催化剂性能的影响  47-48
  4.5 焙烧温度对催化剂性能的影响  48-51
  4.6 还原温度对催化剂性能的影响  51-53
  4.7 Mn改性对CuFeOx催化剂性能的影响  53-55
  4.8 本章小结  55-56
第五章 二乙醇胺催化脱氢反应工艺条件的研究  56-68
  5.1 CuMnFeOx催化剂二乙醇胺间歇脱氢反应工艺条件优化  56-61
    5.1.1 反应温度对二乙醇胺脱氢性能的影响  56-57
    5.1.2 反应压力对二乙醇胺脱氢性能的影响  57-58
    5.1.3 碱用量对二乙醇胺脱氢性能的影响  58-59
    5.1.4 催化剂用量对二乙醇胺脱氢性能的影响  59-60
    5.1.5 CuMnFeOx催化剂脱氢反应稳定性研究  60-61
    5.1.6 小结  61
  5.2 连续固定床脱氢反应工艺探索  61-66
    5.2.1 反应体系分析  61-62
    5.2.2 反应器选型  62-63
    5.2.3 连续固定床二乙醇胺脱氢反应过程分析  63-64
    5.2.4 连续固定床反应器冷模试验  64-65
    5.2.5 连续固定床二乙醇胺脱氢反应试验  65-66
  5.3 本章小结  66-68
第六章 总结  68-69
参考文献  69-73
致谢  73

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 脂肪族化合物（无环化合物）的生产 > 脂肪族羧酸及其衍生物 > 脂肪酸及其衍生物 > 饱和一元酸 > 乙酸
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