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二乙醇单异丙醇胺合成工艺研究

作　者: 张书
导　师: 程广斌；丁应德
学　校: 南京理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 二乙醇单异丙醇胺一异丙醇胺二乙醇胺间歇精馏
分类号: TQ226.31
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本文以一异丙醇胺(MIPA)、二乙醇胺(DEA)、环氧乙烷(E0)、环氧丙烷(PO)为原料合成二乙醇单异丙醇胺(简称DEIPA),通过小试实验获得最佳的合成工艺条件,研究内容如下：(1)通过单因素实验研究了时间、胺烷比、温度三因素对合成产率及纯度的影响规律,实验结果表明,DEA路线中,当胺烷比为1：1,反应时间为80min,反应温度为50℃时,DEIPA产品纯度达到市售标准；在MIPA路线中,当胺烷比为1：2,反应时间为40min,反应温度为50℃所得DEIPA产品中副产物较少,可以通过后处理工艺较为方便地取得符合标准的DEIPA产品。(2)为取得高纯度的DEIPA产品,则必须控制合成过程中产生的副产物含量,本文通过实验研究高沸点副产物的含量随时间、温度、胺烷比的变化规律,结果表明,高胺烷比及高温有利于高沸点副产物的生成,当DEA及MIPA路线中的胺烷比为1：1,1：2时,温度为50℃时,DEIPA产品中的副产物含量能控制在合适的范围。(3)以小试实验选取的合成工艺条件进行放大实验,放大实验结果表明,DEIPA产品的纯度及副产物的含量都能控制在合理的范围之内,因此小试实验工艺条件是可靠的。(4) MIPA路线合成的DEIPA产品中含有20%DEA,这部分需通过精馏去除,本文设计了间歇精馏实验,研究了真空度及回流比等因素对DEIPA的纯度的影响规律,实验结果表明,在真空度0.099MPa,回流比为2：1,精馏操作时间为160min的条件下,DEIPA产品符合市售标准。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-9
1 绪论  9-16
  1.1 醇胺类物质的应用及发展  9-11
    1.1.1 醇胺类物质在表面活性剂中的应用  9
    1.1.2 醇胺类物质在脱硫脱碳中的应用  9-10
    1.1.3 醇胺类物质在医药中间体中的应用  10
    1.1.4 醇胺类物质的应用进展及趋势  10-11
  1.2 醇胺类产品生产工艺进展  11
  1.3 DEIPA的结构及性质  11-12
  1.4 DEIPA的应用  12-13
  1.5 DEIPA的合成方法  13-15
    1.5.1 氨与环氧烯烃反应路线  13-14
    1.5.2 MIPA路线  14
    1.5.3 DEA路线  14-15
  1.6 本文的研究目的及内容  15-16
    1.6.1 研究目的  15
    1.6.2 研究内容  15-16
2 DEIPA合成工艺研究  16-29
  2.1 实验原料  16
  2.2 分析仪器及方法  16-17
  2.3 实验装置及器材  17
  2.4 反应机理  17-18
  2.5 合成实验结果及分析  18-27
    2.5.1 实验方法  18
    2.5.2 产物表征  18-19
    2.5.3 DEA路线实验结果及分析  19-23
    2.5.4 MIPA路线实验结果及分析  23-27
  2.6 本章小结  27-29
3 合成工艺放大及DEIPA精馏提纯  29-37
  3.1 DEIPA合成放大工艺研究  29-32
    3.1.1 实验装置及器材  29-30
    3.1.2 实验原料  30
    3.1.3 实验操作  30
    3.1.4 DEA路线放大实验结果及分析  30-31
    3.1.5 MIPA路线放大实验结果及分析  31-32
  3.2 DEIPA精馏工艺研究  32-33
    3.2.1 实验设备及试剂  33
    3.2.2 实验操作  33
  3.3 实验结果及分析  33-35
    3.3.1 回流比平行试验  33-34
    3.3.2 不同回流比条件下时间因素实验  34-35
    3.3.3 稳定性试验  35
  3.4 本章小结  35-37
4. 结论  37-38
致谢  38-39
参考文献  39-40

二乙醇单异丙醇胺合成工艺研究

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