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几种抑木腐菌活性松香衍生物的合成与表征

作　者: 李双月
导　师: 李淑君
学　校: 东北林业大学
专　业: 林产化学加工工程
关键词: 松香松香基酰胺双N-(3-松香酰氧基-2-羟)丙基-N,N-二甲胺 N-(3-松香酰氧基-2-羟)丙基-N,N-二乙醇胺松香基胺盐抑菌活性抑木腐菌性能表面活性
分类号: TQ351.471
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

我国是松香生产大国,脂松香年产500,000 t以上,居世界首位。但松香的利用在我国目前仍处于原料出口和初级产品阶段,合成精细产品的工作尚处于起步阶段。我国出口的原料松香和松香初级产品经国外公司深加工后又返销国内,给国家造成巨大的经济损失。因此,开展松香改性的研究,开发出符合我国市场需求的深加工松香产品就显得十分重要,这不仅对国家和地方经济的发展有益,而且对我国林业资源的合理开发和利用以及生态环境的保护有着十分重要的意义。本文以松香为原料合成了几种具有抑菌活性和表面活性的松香衍生物。松香衍生物的合成,一方面充分利用了松香这一可再生资源,大大提高它的附加值,促进松香深加工产业的开发,对国家和地方经济的发展、对我国林业资源的合理开发和利用以及生态环境的保护都有十分重要的意义。另一方面为合成价格低廉、高活性、无毒、环保、易生物降解的木材防腐剂提供了新的种类。以松香为原料,经丙烯酸改性后,与二乙烯三胺反应首次合成了松香基酰胺,并对合成松香基酰胺的条件进行了优化,得到了最佳反应条件为：反应物的摩尔比为n(丙烯酸改性松香)：n(二乙烯三胺)=1：3,反应时间为8 h,体系温度为142℃；产率为98.72%。利用FTIR、MS、1H-NMR对松香基酰胺的结构进行了确证。测定了松香基酰胺的抑木腐菌性能；对四种木材腐朽菌黑曲霉(Aspergillus niger)、宛氏拟青霉(Paecilomyces variot Bainier)、白腐菌：彩绒革盖菌(Coriolus versicolor)、褐腐菌：(Gloeophyllum trabeum)进行抑菌试验,发现对四种木腐菌均有抑制效果,尤其对宛氏拟青霉抑制效果最好。选择松香基酰胺浓度为32 mg/mL、64 mg/mL、12.8 mg/mL,浸泡试材木块,进行木块微生物培养实验,用失重法检测松香基酰胺对木材的防腐性能,结果显示松香基酰胺的浓度在64 mg/mL时就对彩绒革盖菌,浓度为32 mg/mL时对密粘褶菌获得了Ⅰ级防腐。通过测定表面张力手段研究了松香基酰胺的表面性质,它的临界胶束浓度为8.0×10-4 mol/L,表面张力为39.161 mN/m,乳化力为1320 s,泡沫力为135 mm,泡沫稳定性为125mm。以松香为原料,与丙烯酸反应后,经环氧氯丙烷改性,再与二甲胺反应,得到双N-(3-松香酰氧基-2-羟)丙基-N,N-二甲胺,合成条件为：n(改性松香)：n(环氧氯丙烷)=1：3,n(改性后的松香)：n(二甲胺)=1：2,温度78℃,反应2.5 h。利用红外对其官能团及结构进行了表征。利用双N-(3-松香酰氧基-2-羟)丙基-N,N-二甲胺对四种菌进行了抑菌试验,发现对四种菌均有抑制效果,尤其是对彩绒革盖菌和密粘褶菌。选择双N-(3-松香酰氧基-2-羟)丙基-N,N-二甲胺浓度为8 mg/mL、16 mg/mL、32 mg/mL,浸泡试材木块,进行木块防腐实验,用失重法评价了双N-(3-松香酰氧基-2-羟)丙基-N,N-二甲胺对木材的防腐性能,结果显示双N-(3-松香酰氧基-2-羟)丙基-N,N-二甲胺浓度在32 mg/mL时对彩绒革盖菌、密粘褶菌都是获得了Ⅰ级防腐。直接以松香为原料,与环氧氯丙烷反应后,与二乙醇胺反应合成得到N-(3-松香酰氧基-2-羟)丙基-N,N-二乙醇胺化合物,合成条件为：n(改性后的松香)：n(二甲胺)=1：2反应2.5h,反应温度78℃。利用FTIR对产物的官能团及结构进行了初步表征,利用LC-MS对产物结构进一步表征。产物对四种菌黑曲霉(Aspergillus niger)、宛氏拟青霉(Paecilomyces variot Bainier)、白腐菌：彩绒革盖菌(Coriolus versicolor)、褐腐菌：(Gloeophyllum trabeum)进行抑菌试验,结果显示虽然在一定浓度时,对四种菌均有抑制作用,但是抑制能力较差不适合做木材防腐剂使用。还合成了具有表面活性的松香基胺盐,并对合成的条件进行了优化。得到合成松香基胺盐的最佳条件为：反应物的摩尔比为n(丙烯酸改性松香)：n(二甲胺)=1：1.2,反应温度78℃,时间2 h,所得产物的产率为79.1%。分别利用FTIR、MS、1H-NMR对松香基胺盐的结构进行了确认。利用松香基胺盐对木材变色菌黑曲霉(Aspergillus niger)、宛氏拟青霉(Paecilomyces variot Bainier)、木腐菌白腐菌：彩绒革盖菌(Coriolus versicolor)、褐腐菌：(Gloeophyllum trabeum)进行抑菌性能实验,结果显示松香基胺盐对四种菌无抑制效果。通过测定表面张力手段研究了松香基胺盐的表面活性,其临界胶束浓度(CMC)为8.0×10-3 mol/L,表面张力(γCMC)为43.663 mN/m,乳化力为300s,泡沫力为165 mm,泡沫稳定性为143 mm。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-11
1 绪论  11-18
  1.1 松香的研究现状  11-13
    1.1.1 松香的组成与物理性质  11-12
    1.1.2 松香改性的研究现状  12-13
  1.2 木材防腐的意义、现状及发展趋势  13-15
    1.2.1 木材防腐的意义  13-14
    1.2.2 木材防腐剂的研究现状及发展趋势  14-15
  1.3 松香表面活性剂的发展状况  15-16
  1.4 本课题研究背景、意义及内容  16-18
2 松香基酰胺的合成及性能表征  18-32
  2.1 实验方法  18-23
    2.1.1 实验仪器及原料  18
    2.1.2 合成路线及方法  18-20
    2.1.3 松香基酰胺的结构表征  20
    2.1.4 松香基酰胺的性能表征  20-23
  2.2 结果与讨论  23-31
    2.2.1 单因素实验  23-25
    2.2.2 结构确证  25-27
    2.2.3 性能表征  27-31
  2.3 本章小结  31-32
3 双N-(3-松香酰氧基-2-羟)丙基-N,N-二甲胺的合成及性能表征  32-39
  3.1 实验方法  32-34
    3.1.1 主要仪器和药品  32
    3.1.2 合成路线及方法  32-34
    3.1.3 双N-(3-松香酰氧基-2-羟)丙基-N,N-二甲胺的结构表征  34
    3.1.4 双N-(3-松香酰氧基-2-羟)丙基-N,N-二甲胺的性能表征  34
  3.2 结果与讨论  34-38
    3.2.1 结构确证  34-35
    3.2.2 性能表征  35-38
  3.3 本章小结  38-39
4 N-(3-松香基酰氧基-2-羟)丙基-N,N-二乙醇胺的合成及性能表征  39-45
  4.1 实验方法  39-41
    4.1.1 实验仪器及药品  39
    4.1.2 合成路线及方法  39-40
    4.1.3 N-(3-松香酰氧基-2-羟)丙基-N,N-二乙醇胺的结构表征  40
    4.1.4 N-(3-松香酰氧基-2-羟)丙基-N,N-二乙醇胺的性能表征  40-41
  4.2 结果与讨论  41-44
    4.2.1 结构确证  41-42
    4.2.2 性能表征  42-44
  4.3 本章小结  44-45
5 松香基胺盐的合成及性能表征  45-54
  5.1 实验方法  45-46
    5.1.1 主要仪器及药品  45
    5.1.2 合成路线及方法  45-46
    5.1.3 松香基胺盐的结构表征  46
    5.1.4 松香基胺盐的性能表征  46
  5.2 结果与讨论  46-53
    5.2.1 单因素实验  46-49
    5.2.2 松香基胺盐的结构表征  49-51
    5.2.3 性能表征  51-53
  5.3 本章小结  53-54
结论  54-56
参考文献  56-59
附录  59-60
攻读学位期间发表的学术论文  60-61
致谢  61-62

几种抑木腐菌活性松香衍生物的合成与表征

内容摘要

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