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二乙醇胺和甲胺制备N-甲基哌嗪的研究

作　者: 郭胜辉
导　师: 陈霄榕
学　校: 河北工业大学
专　业: 化学工艺
关键词: N-甲基哌嗪 二乙醇胺 甲胺 共沉淀
分类号: TQ25
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 128次
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内容摘要


N-甲基哌嗪是一种重要的医药、化工中间体,应用广泛。以二乙醇胺和甲胺合成N-甲基哌嗪,原料价廉易得,工艺路线简单,具有良好的工业化应用前景。论文通过对传统醇的催化胺化催化剂进行活性比较,发现铜/铝系催化剂活性较高。采用共沉淀法制备了一系列铜/铝系复合氧化物催化剂,利用高压反应釜对其进行活性评价,发现CuO-NiO/Al2O3,活性最高。系统研究了铜、铝、镍摩尔比、沉淀剂种类、沉淀方式、制备温度、煅烧温度等条件对催化剂反应性能的影响,并通过TPR、XRD、TG/DTA、BET、SEM等手段对样品进行表征。小试条件下CuO-NiO/Al2O3催化剂最佳制备工艺条件为:铜、铝、镍摩尔比为1:1:3.2,沉淀剂为氢氧化钠,沉淀方式为并流共沉淀,制备温度50℃,焙烧温度500℃。此条件下二乙醇胺转化率为89.8%,N-甲基哌嗪的选择性为27.7%。同时对该催化剂进行高温还原活化后发现:无论是甲基哌嗪的选择性还是二乙醇胺的转化率都要高于还原前:二乙醇胺的转化率和N-甲基哌嗪的选择性分别提高到99.7%和28.2%。论文还对工艺条件进行了优化,实验结果表明,在二乙醇胺和甲胺的摩尔比为1:2、反应温度225℃、反应时间8h的条件下,催化剂具有较好的反应活性。另外通过对使用前后催化剂进行表征分析发现催化剂失活原因为表面高聚物的附着和对孔道的堵塞。

全文目录


摘要  4-5
ABSTRACT  5-8
第一章 绪论  8-17
  §1-1 课题研究背景  8-9
    1-1-1 N-甲基哌嗪的物化性质  8
    1-1-2 N甲基哌嗪的应用  8-9
    1-1-3 N-甲基哌嗪国内外市场及生产状况  9
  §1-2 N甲基哌嗪的合成进展  9-14
    1-2-1 哌嗪的烷基化反应  9-11
    1-2-2 链状胺环合  11-12
    1-2-3 环氧乙烷和甲胺合成  12-13
    1-2-4 开发建议  13
    1-2-5 小结  13-14
  §1-3 合成N-甲基哌嗪催化剂的选择  14-16
  §1-4 本论文意义和研究内容  16-17
第二章 实验部分  17-23
  §2-1 原料与仪器  17-18
  §2-2 反应装置及实验步骤  18-19
    2-2-1 反应装置  18-19
    2-2-2 实验步骤  19
  §2-3 产物定量分析与计算  19-20
    2-3-1 气相色谱分析  19
    2-3-2 实验结果计算  19-20
  §2-4 催化剂的制备方法  20-21
  §2-5 催化剂的表征手段  21-23
    2-5-1 程序升温还原(TPR)  21
    2-5-2 BET比表面积及孔结构测试  21-22
    2-5-3 X射线衍射(XRD)  22
    2-5-4 热分析(TG/DTA)  22
    2-5-5 扫描电镜(SEM)  22-23
第三章 实验结果与讨论  23-48
  §前言  23-24
  §3-1 铜铝系复合金属氧化物催化剂组分的筛选  24-27
  §3-2 制备条件对催化剂活性的影响  27-35
    3-2-1 各组分配比对催化剂活性的影响  27-28
    3-2-2 不同沉淀剂对催化剂活性的影响  28-30
    3-2-3 沉淀方式对催化剂活性的影响  30-32
    3-2-4 制备温度对催化剂活性的影响  32
    3-2-5 煅烧温度对催化剂活性的影响  32-34
    3-2-6 氢气还原对催化剂活性的影响  34-35
    3-2-7 小结  35
  §3-3 共沉催化剂结构与性质对反应活性的影响  35-41
    3-3-1 铜、铝、镍摩尔比对催化剂还原性能的影响  35-37
    3-3-2 不同沉淀剂对催化剂还原性能的影响  37-38
    3-3-3 沉淀方式对催化剂还原性能的影响  38
    3-3-4 制备温度对催化剂性能的影响  38-41
    3-3-5 煅烧温度对催化剂还原性能的影响  41
  §3-4 工艺条件的优化  41-44
    3-4-1 反应时间的影响  41-42
    3-4-2 反应温度的影响  42-43
    3-4-3 催化剂用量的影响  43
    3-4-4 原料配比的影响  43-44
  §3-5 催化剂失活原因的初步探索  44-48
    3-5-1 引言  44
    3-5-2 反应前后催化剂的IR分析  44-45
    3-5-3 反应前后催化剂的表面形貌  45-46
    3-5-4 反应前后催化剂的比表面分析  46-48
第四章 结论  48-49
参考文献  49-52
致谢  52-53
攻读学位期间所取得的相关科研成果  53

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 杂环化合物的生产
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