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水体中痕量邻苯二甲酸酯类，4-硝基甲苯、二苯甲酮和正丁苯类环境激素的测定

作　者: 郭柳
导　师: 董慧茹
学　校: 北京化工大学
专　业: 分析化学
关键词: 溶剂浮选高效液相色谱环境激素邻苯二甲酸酯 4-硝基甲苯二苯甲酮正丁苯
分类号: X830
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

环境激素是环境中存在的一类化学物质,它可以改变人类和动物的内分泌系统,使人类和生物的持续生存和繁衍受到威胁。因此,建立一套环境激素的检测方法是非常必要的。本文采用溶剂浮选法对水体中邻苯二甲酸酯类,4-硝基甲苯、二苯甲酮和正丁苯类环境激素进行分离富集,并用高效液相色谱进行定性定量分析。在溶剂浮选条件优化实验中,分别考察了浮选溶剂、试液pH、通气流速及浮选时间等因素对浮选效率的影响。应用本文所建立的溶剂浮选-高效液相色谱法,实现了对燕山石化地区水体中邻苯二甲酸酯类,4-硝基甲苯、二苯甲酮和正丁苯类环境激素的测定,实验结果令人满意。同时,本文对水中邻苯二甲酸酯的分离富集方法(溶剂浮选、固相萃取与液液萃取)进行了对比研究。结果表明,溶剂浮选法的效率及富集倍数高于固相萃取与液液萃取法,前者的检出限及准确度与后两者相当甚至更好些。此外,溶剂浮选法操作简便,省时省力。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-14
第一章文献综述  14-26
  1.1 引言  14-15
  1.2 水体中环境激素的分析检测方法  15-18
    1.2.1 样品前处理方法  15-16
    1.2.2 分析方法  16-18
  1.3 本文所用方法-溶剂浮选法介绍  18-23
    1.3.1 溶剂浮选法概述  18-20
    1.3.2 溶剂浮选法应用及其进展  20-23
  1.4 本课题的研究目的、意义及内容  23-26
    1.4.1 本课题的研究目的和意义  23-24
    1.4.2 本课题研究的总体思路  24-26
第二章溶剂浮选-高效液相色谱法同时测定水体中痕量邻苯二甲酸酯  26-44
  2.1 实验部分  27-30
    2.1.1 实验仪器和试剂  27-29
      2.1.1.1 实验仪器  27-28
      2.1.1.2 实验试剂  28-29
    2.1.2 实验方法  29-30
      2.1.2.1 标准溶液的配制  29
      2.1.2.2 溶剂浮选分离富集方法(适用于浮选条件优化实验)  29
      2.1.2.3 实际水样的溶剂浮选分离富集  29-30
      2.1.2.4 HPLC分析条件  30
  2.2 实验结果与讨论  30-43
    2.2.1 浮选条件的优化  30-35
      2.2.1.1 吸收曲线  31
      2.2.1.2 浮选溶剂的选择  31-33
      2.2.1.3 最佳pH的选择  33
      2.2.1.4 氮气流速的影响  33-34
      2.2.1.5 浮选时间的影响  34-35
    2.2.2 HPLC测定条件的选择  35-38
    2.2.3 工作曲线与检出限  38-39
    2.2.4 样品分析  39-43
      2.2.4.1 水样的预处理  39
      2.2.4.2 水样的测定  39-43
  2.3 小结  43-44
第三章溶剂浮选-高效液相色谱法同时测定水体中痕量4-硝基甲苯,二苯甲酮和正丁苯  44-54
  3.1 实验部分  44-47
    3.1.1 实验仪器和试剂  44-46
      3.1.1.1 实验仪器  44-45
      3.1.1.2 实验试剂  45-46
    3.1.2 实验方法  46-47
      3.1.2.1 标准溶液的配制  46
      3.1.2.2 溶剂浮选分离富集方法(适用于浮选条件优化实验)  46
      3.1.2.3 实际水样的溶剂浮选分离富集  46
      3.1.2.4 HPLC分析条件  46-47
  3.2 实验结果与讨论  47-53
    3.2.1 浮选条件的优化  47-51
      3.2.1.1 吸收光谱  47-48
      3.2.1.2 浮选溶剂的选择  48-49
      3.2.1.3 最佳pH的选择  49
      3.2.1.4 氮气流速的选择  49-50
      3.2.1.5 浮选时间的选择  50-51
    3.2.2 工作曲线与检出限  51
    3.2.3 样品分析  51-53
      3.2.3.1 水样的预处理  51
      3.2.3.2 水样的测定  51-53
  3.3 小结  53-54
第四章溶剂浮选与固相萃取,液液萃取在分析水体中痕量邻苯二甲酸酯的比较  54-62
  4.1 实验部分  55-57
    4.1.1 实验仪器和试剂  55-56
      4.1.1.1 实验仪器  55
      4.1.1.2 实验试剂  55-56
    4.1.2 实验方法  56-57
      4.1.2.1 标准溶液配制  56
      4.1.2.2 液液萃取  56
      4.1.2.3 固相萃取  56
      4.1.2.4 溶剂浮选  56-57
      4.1.2.5 高效液相色谱分析  57
  4.2 实验结果与讨论  57-61
    4.2.1 效率比较  57-58
    4.2.2 富集倍数的比较  58-59
    4.2.3 线性相关系数及检出限的比较  59
    4.2.4 准确度与精密度的比较  59-60
    4.2.5 样品分析  60-61
      4.2.5.1 水样的预处理  60
      4.2.5.2 水样的测定  60-61
  4.3 小结  61-62
第五章结论  62-64
  5.1 本实验所得结论  62
  5.2 本实验的难点  62-63
  5.3 本实验的创新点  63-64
参考文献  64-70
致谢  70-71
攻读学位期间发表的学术论文  71-72
作者及导师简介  72-73
北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  73-74

水体中痕量邻苯二甲酸酯类，4-硝基甲苯、二苯甲酮和正丁苯类环境激素的测定

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