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PVA/MCM-48无机-有机纳米网络粒子的制备、表征及性能研究

作　者: 杨佳
导　师: 何静
学　校: 北京化工大学
专　业: 应用化学
关键词: MCM-48 硅甲基接枝改性无机-有机纳米网络粒子纳米网络复合材料
分类号: TB383
类　型: 硕士论文
年　份: 2002年
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内容摘要

针对无机-有机纳米复合材料制备中普遍面临的无机／有机界面性质差异引起的界面相容性差等问题，提出了无机-有机纳米网络粒子的结构模型，即利用直形孔道呈双连续立方排列形成三维孔道结构、孔径分布均一并可在合成过程中调变、孔壁厚度和孔径均为纳米尺寸的介孔材料MCM-48为无机基体，在其孔内引入聚合物有机相，形成“无机-有机纳米网络粒子”。本论文围绕以聚乙酸乙烯酯为孔内有机相、硅甲基接枝改性MCM-48为无机基体的纳米网络粒子的制备、表征及性能展开研究。首先，以三甲基氯硅烷对未焙烧MCM-48表面进行硅甲基接枝改性。发现硅甲基接枝改性后原未焙烧MCM-48孔道内的模板剂被脱除，甲基官能团被接枝到MCM-48的内外表面，使MCM-48的表面亲油性得到提高，同时保持了MCM-48的Ia3d对称结构和大比表面积、窄分布介孔孔径、高介孔孔体积等特性。其次，利用硅甲基接枝改性MCM-48与聚乙酸乙烯酯通过聚合前和聚合后复合途径制备了无机-有机纳米网络粒子。结果表明，聚合后复合途径更有利于PVA向硅甲基接枝改性MCM-48孔内的填充：随着有机相含量的增加，聚乙酸乙烯酯有机相逐步填充进入硅甲基接枝改性MCM-48的孔道内，在硅甲基接枝改性MCM-48／VA单体含量比为1.25 wt％的条件下，得到了预期的无机-有机纳米网络粒子结构；硅甲基接枝改性提高了无机基体与PVA的亲和性，有利于无机-有机纳米网络粒子的形成；对无机基体的硅甲基接枝改性越充分，越有利于无机基体孔壁与孔内有机相的相互作用，孔内有机相的热稳定性越高：PVA／硅甲基接枝改性MCM-48纳米网络粒子的粒径在0.1-0.2μm范围内。最后，以PVA／硅甲基接枝改性MCM-48网络粒子作为填充剂，与PVA聚合物基体复合制备了纳米网络粒子含量不同的纳米网络复合材料，对其性能的测试表明，复合材料的硬度随着网络粒子含量的增加而增加：无机-有机纳米网络复合材料的拉伸性能表明，在添加量合适时，无机一有机纳米网络粒子的加入对复合材料的最大拉伸负荷FS、最大拉伸强度Ts和断裂强度Tsb等性能有明显的强化作用，但是对原PVA有机基体的断裂伸长率稍有削弱作用。不同纳米网络粒子含量的复合材料外观透明，从侧面说明材料内无机相在有机相中以纳米尺寸分散。

全文目录

中文摘要  2-4
英文摘要  4-9
符号说明  9-11
第一章文献综述  11-30
  1.1 无机-有机纳米复合材料  11-21
    1.1.1 传统方法合成无机-有机纳米复合材料  11
    1.1.2 溶液-溶胶法制备无机-有机纳米复合材料  11-16
      1.1.2.1 溶液-溶胶法的合成途径  11-14
      1.1.2.2 溶液-溶胶法制备无机-有机纳米复合材料的微观结构  14-16
      1.1.2.3 溶液-溶胶法制备无机-有机纳米复合材料的性质  16
    1.1.3 层状材料插层法制备无机-有机纳米复合材料  16-19
      1.1.3.1 层状材料插层法的合成途径  16-18
      1.1.3.2 有机-层状无机纳米复合材料的微观结构  18
      1.1.3.3 有机-层状无机纳米复合材料的性质  18-19
    1.1.4 微孔材料与有机高分子材料复合的探索  19-20
    1.1.5 各种制备方法的对比  20-21
  1.2 介孔材料  21-28
    1.2.1 介孔材料简介  21
    1.2.2 M41S系列分子筛的合成  21-23
    1.2.3 介孔材料形成机理  23-24
    1.2.4 M41S系列分子筛的结构特点  24-25
    1.2.5 M41S系列分子筛的改性  25-27
      1.2.5.1 M41S系列分子筛的的骨架取代改性  25
      1.2.5.2 M41S系列分子筛的表面修饰改性  25-27
    1.2.6 M41S系列分子筛的应用  27-28
  1.3 本论文立题意义和目的  28-30
    1.3.1 本论文立题意义及意义  28-29
    1.3.2 本论文研究内容  29-30
第二章实验部分  30-34
  2.1 样品合成与制备  30-31
    2.1.1 MCM-48的合成  30
    2.1.2 硅甲基接枝改性MCM-48的制备  30
    2.1.3 聚乙酸乙烯酯聚合体系无机-有机纳米网络粒子的制备  30-31
    2.1.4 焙烧MCM-48与聚乙酸乙烯酯复合所得粒子的制备  31
    2.1.5 不同无机相含量的复合粒子的制备  31
    2.1.6 以网络粒子为填充相的无机-有机纳米复合材料的制备  31
  2.2 样品表征及性能测试  31-34
    2.2.1 硅甲基接枝改性MCM-48及无机-有机纳米复合粒子的表征  31-33
    2.2.2 网络粒子与PVA复合所得的无机-有机纳米复合材料的性能表征  33-34
第三章结果与讨论  34-59
  3.1 硅甲基接枝改性MCM-48的结构特征和表面性质  34-42
    3.1.1 硅甲基接枝改性MCM-48的化学组成  34-37
    3.1.2 硅甲基接枝改性MCM-48的孔结构  37-39
    3.1.3 硅甲基接枝改性MCM-48的长程结构  39
    3.1.4 硅甲基接枝改性MCM-48的表面性质  39-41
    3.1.5 硅甲基接枝改性MCM-48的颗粒形态  41-42
  3.2 聚乙酸乙烯酯(PVA)体系无机-有机纳米网络粒子的形成及其结构特征  42-50
    3.2.1 聚乙酸乙烯酯体系无机-有机纳米网络粒子的化学组成  42-44
    3.2.2 聚乙酸乙烯酯体系无机-有机纳米网络粒子的长程结构  44-45
    3.2.3 聚乙酸乙烯酯体系无机-有机纳米网络粒子的孔结构特征  45-48
    3.2.4 聚乙酸乙烯酯体系无机-有机纳米网络粒子的粒子形态  48-50
  3.3 无机基体表面性质对无机-有机纳米网络粒子形成的影响  50-54
    3.3.1 焙烧MCM-48与聚乙酸乙烯酯复合所得粒子的化学组成  50-52
    3.3.2 焙烧MCM-48与聚乙酸乙烯酯复合所得粒子的长程结构  52
    3.3.3 焙烧MCM-48与聚乙酸乙烯酯复合所得粒子的孔结构特点  52-54
  3.4 网络粒子内有机相含量随参与复合的无机成分含量变化的规律  54-55
  3.5 无机-有机纳米网络粒子与PVA材料的复合及其力学性能的研究  55-59
    3.5.1 无机-有机纳米复合材料的外观  55-57
    3.5.2 无机-有机纳米复合材料的硬度  57
    3.5.3 无机-有机纳米复合材料的应力应变曲线及力学性能  57-59
第四章结论  59-62
  4.1 硅甲基接枝改性MCM-48  59
  4.2 以PVA为有机填充相的无机-有机纳米网络粒子  59-60
  4.3 无机基体表面性质对无机-有机纳米网络粒子形成的影响  60
  4.4 网络粒子内有机相含量随参与复合的无机成分含量变化的规律  60-61
  4.5 无机-有机纳米网络粒子与PVA材料的复合及其力学性能的研究  61-62
参考文献  62-67
攻读学位期间发表的学术论文目录  67-68
致谢  68

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