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MCM-48分子筛的合成、表征及对VB12的吸附研究

作　者: 荣志红
导　师: 刘春艳
学　校: 辽宁师范大学
专　业: 无机化学
关键词: MCM-48 P123和CTAB 高水热稳定性 VB12吸附
分类号: O647.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

MCM-48介孔分子筛含有两条独立的三维孔道结构,使其孔道堵塞情况大大减少,更有利于催化、分离中客体分子的传输。但是传统方法中采用单一季铵盐型阳离子表面活性剂为模板剂合成MCM-48的条件比较苛刻且需要大量的表面活性剂,所制备的MCM-48水热稳定性较差大大限制了该介孔分子筛的实际应用。为了克服合成困难、提高其水热稳定性,人们一直在努力开发简单而有效的合成方法。本论文采用非离子型三嵌段共聚物和阳离子型表面活性剂作为共模板剂合成了MCM-48,并通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、N₂物理吸附、红外光谱（IR）和紫外一可见光谱（UV-Vis）等分析手段对所得样品进行了表征。主要成果和结论如下:1.根据相关文献资料,采用向反应凝胶中加入无机盐（NaF）的方法合成了高质量的MCM-48介孔分子筛,探讨了NaF的加入量和加入时间对产物的晶相和所得MCM-48分子筛的稳定性的影响。2.采用混合非离子型表面活性剂（P123）和阳离子型表面活性剂（CTAB）为共模板剂,以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源合成了具有三维孔道结构的立方相MCM-48介孔分子筛。样品的XRD,SEM,N₂物理吸附和IR表征结果表明,非离子型表面活性剂（P123）的加入可以大大降低合成MCM-48所需的阳离子表面活性剂（CTAB）的用量,同时合成的MCM-48具有高比表面积、高度有序的孔道结构、狭窄的孔径分布和较高的水热稳定性。3.初步研究了介孔氧化硅分子筛MCM-48对维生素B12（VB12）的吸附,研究了VB12在MCM-48介孔分子筛上吸附时的影响因素。

全文目录

摘要  2-3
Abstract  3-7
第一章文献综述  7-18
  1.1 研究背景  7
  1.2 介孔材料的定义和分类  7-9
  1.3 有序介孔材料的合成路线、合成机理及合成中的影响因素  9-15
    1.3.1 有序介孔材料的合成流程及合成路线  9-10
    1.3.2 有序介孔材料的合成机理  10-12
    1.3.3 有序介孔材料合成过程中的影响因素  12-15
  1.4 有序介孔材料的发展状况及发展方向  15-16
  1.5 本课题的选题意义、内容及主要成果  16-18
第二章 MCM-48有序介孔分子筛的合成与表征  18-44
  2.1 实验中所用的主要试剂及仪器设备  19-20
  2.2 MCM-48介孔分子筛的表征方法  20-21
    2.2.1 小角度X—射线衍射(SAXRD)测试  21
    2.2.2 扫描电镜(SEM)测试  21
    2.2.3 氮气物理吸附分析  21
    2.2.4 红外光谱分析(IR)  21
  2.3 比较实验  21-25
    2.3.1 以单一阳离子表面活性剂为模板剂的MCM-48介孔分子筛的合成  21-23
    2.3.2 采用聚乙二醇辛基苯基醚(OP-10)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为共模板剂的MCM-48介孔分子筛的合成  23-25
  2.4 MCM-48介孔分子筛(采用向反应凝胶中加入无机盐的方法合成)的合成与表征  25-35
    2.4.1 合成  25-26
    2.4.2 表征  26
    2.4.3 水热稳定性测试  26
    2.4.4 结果与讨论  26-35
      2.4.4.1 XRD分析  26-29
      2.4.4.2 SEM分析  29-30
      2.4.4.3 N_2物理吸附分析  30-32
      2.4.4.4 IR分析  32-33
      2.4.4.5 水热稳定性测试分析  33-35
  2.5 聚氧乙烯—聚氧丙烯—聚氧乙烯三嵌段共聚物(P123)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)混合表面活性剂为共模板条件下,高质量的MCM-48介孔分子筛的合成与表征  35-44
    2.5.1 合成  35
    2.5.2 表征  35
    2.5.3 水热稳定性测试  35
    2.5.4 结果与讨论  35-44
      2.5.4.1 XRD分析  35-38
      2.5.4.2 SEM分析  38
      2.5.4.3 N_2物理吸附分析  38-40
      2.5.4.4 IR分析  40-41
      2.5.4.5 水热稳定性测试分析  41-44
第三章几种不同方法制备的MCM-48分子筛对维生素B12的吸附  44-52
  3.1 实验部分  45-47
    3.1.1 实验中所用的主要试剂及仪器设备  45
    3.1.2 表征方法  45-46
    3.1.3 实验中所用溶液的配制  46-47
      3.1.3.1 磷酸盐缓冲溶液(Phosphate Buffer,PB)的配制  46
      3.1.3.2 VB12标准溶液的配制  46-47
    3.1.4 VB12的吸附  47
  3.2 结果与讨论  47-50
    3.2.1 已知浓度VB12溶液的紫外吸收光谱  47-49
    3.2.2 吸附量与吸附时间之间的关系  49-50
    3.2.3 吸附量与介孔分子筛质量之间的关系  50
  3.3 结论  50-52
第四章结论  52-53
参考文献  53-58
攻读学位期间发表论文情况  58-59
致谢  59-60

MCM-48分子筛的合成、表征及对VB12的吸附研究

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