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MCM-48的制备、改性及分析应用的研究

作　者: 陈津津
导　师: 陈建荣
学　校: 浙江师范大学
专　业: 分析化学
关键词: 介孔材料 MCM-48 Ti-MCM-48 SH-MCM-48 NH2-MCM-48 吸附
分类号: TQ424.25
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

MCM-48介孔分子筛具有两条完全独立的三维孔道结构和大的比表面积,孔道堵塞情况大大减少,更有利于重金属离子的传输和分离。但传统方法采用单一季铵盐型阳离子表面活性剂为模板剂,且需要数量很大,合成MCM-48的条件也比较苛刻。因此,MCM-48用于去除重金属的研究很少。我们克服了一系列复杂的合成条件,成功制备了MCM-48,并对其性能进行表征。同时MCM-48表面含有自由硅羟基-SiOH和-Si(OH)2,这些硅羟基能与硅烷偶联剂反应,将烷基、氨基、硫醇等有机官能团引入介孔,不同的活性官能团可以获得不同的功能材料。我们将主要研究改性MCM-48对重金属离子的吸附,期望能在环境治理方面有良好的应用前景,为环境的可持续发展做出贡献。本论文分为四个部分。1、我们用阳离子表面活性剂(CTAB)合成了Ti-MCM-48。而MCM-48、SH-MCM-48和NH2-MCM-48是通过阳离子表面活性剂(CTAB)(?)和非离子表面活性剂聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物(Pluronic 123)作为混合模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)作为硅源合成的。X-射线衍射(XRD)、N2吸脱附、扫描电镜(SEM)和红外(IR)分析用于对材料的结构和性能进行表征。2、Ti-MCM-48吸附镉、钴、镍、锰、锌、铜和铅七种离子。考察了pH、温度、浓度和时间等因素对吸附效果的影响。最佳pH为8.00,在25℃、40℃、55℃时吸附都符合Langmuir模型,25℃时镉、钴、镍、锰、锌、铜和铅的饱和吸附依次为83.57 mg/g、9.870 mg/g、22.94 mg/g、14.10 mg/g、21.19 mg/g、17.76 mg/g和50.25 mg/g。不同温度和不同浓度吸附速率方程都符合准二级动力学方程,线性相关系数r2＞0.999。3、SH-MCM-48能有效地除去铅、镉、铜和镍。25℃时Langmuir模型能有效地计算出铅、镉、铜和镍的饱和吸附量依次为263.16 mg/g、133.33 mg/g、108.70 mg/g和62.50 mg/g。25℃不同浓度下的吸附符合准二级动力学方程,线性相关系数超过0.999,竞争吸附实验显示SH-MCM-48在镉、铜和镍存在下对铅有很好的选择性,HN03和HCl作为洗脱剂都能很好的回收四种离子。4、铅、镉、铜和镍也能被NH2-MCM-48除去。Langmuir模型拟合的线性方程中铅、镉、铜和镍的饱和吸附量依次为322.6 mg/g、158.7 mg/g、96.15 mg/g和74.07 mg/g。25℃时不同浓度的金属离子动力学符合准二级动力学方程,HNO3和HCl也能很好的回收四种离子。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-8
目录  8-11
第一章绪论  11-30
  1.1 纳米介孔材料概述  11-18
    1.1.1 介孔材料的分类  11-12
    1.1.2 介孔材料的基本特征  12
    1.1.3 介孔材料制备  12-15
    1.1.4 有机模板剂的种类与作用  15-17
    1.1.5 介孔材料改性  17-18
  1.2 吸附理论  18-22
    1.2.1 吸附等温式  18-20
    1.2.2 吸附动力学  20-22
    1.2.3 竞争吸附  22
  1.3 重金属废水的污染与防治  22-28
    1.3.1 重金属废水的危害  22-24
    1.3.2 处理重金属废水的常用方法  24-28
  1.4 课题的提出  28-30
第二章介孔分子筛MCM-48的合成、改性与表征  30-39
  2.1 引言  30
  2.2 实验部分  30-38
    2.2.1 仪器  30
    2.2.2 主要试剂  30-31
    2.2.3 材料的合成  31-32
    2.2.4 材料的表征  32-38
  2.3 小结  38-39
第三章 Ti-MCM-48介孔分子筛吸附重金属的实验研究  39-54
  3.1 引言  39
  3.2 实验方法  39-52
    3.2.1 实验仪器  39
    3.2.2 主要试剂  39
    3.2.3 仪器工作参数  39-40
    3.2.4 吸附方法  40
    3.2.5 pH值对Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)吸附的影响  40-41
    3.2.6 Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的吸附等温线  41-44
    3.2.7 温度对Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)吸附动力学影响  44-46
    3.2.8 浓度对Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)吸附动力学影响  46-47
    3.2.9 pH值对Mn(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)吸附的影响  47-48
    3.2.10 Mn(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)等温吸附曲线  48-51
    3.2.11 浓度对Mn(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)吸附动力学影响  51-52
    3.2.12 吸附机理  52
  3.3 小结  52-54
第四章 SH-MCM-48介孔分子筛吸附重金属的实验研究  54-63
  4.1 引言  54
  4.2 实验方法  54-61
    4.2.1 实验仪器  54
    4.2.2 主要试剂  54-55
    4.2.3 仪器工作参数  55
    4.2.4 吸附方法  55-61
  4.3 小结  61-63
第五章 NH_2-MCM-48介孔分子筛吸附重金属的实验研究  63-70
  5.1 引言  63
  5.2 实验方法  63-69
    5.2.1 实验仪器  63
    5.2.2 主要试剂  63
    5.2.3 仪器工作参数  63-64
    5.2.4 吸附方法  64-69
  5.3 小结  69-70
第六章总结与展望  70-71
参考文献  71-78
在读期间发表的论文和获得的成果  78-79
致谢  79-80

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