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碳化钨/MCM-48催化剂的制备、表征及催化性能研究

作　者: 聂平英
导　师: 季生福
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学工艺
关键词: 介孔分子筛 MCM-48 碳化钨 噻吩 加氢脱硫
分类号: O643.36
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要


过渡金属碳化物是一类具有贵金属特性的新材料，已经在脱硫、脱氮、选择加氢等方面表现出良好的催化性能。本文分别采用浸渍法和水热晶化法制备出氧化钨／MCM-48催化剂、含Ni、Mo的双金属催化剂，再通过程序升温还原反应制备出相应的碳化物／MCM-48催化剂，并采用XRD、BET、FTIR、HRTEM和NH3-TPD等分析手段对样品的结构进行表征。最后，利用噻吩加氢脱硫模型反应对碳化物催化剂进行了性能评价。浸渍法制备的WO3／MCM-48和WxC／MCM-48样品都保持着良好的立方有序结构。当W含量较低（Si／W=30，15）时，WxC／MCM-48中碳化钨的物相主要是W2C；当W含量较高（Si／W=8）时，碳化钨的物相是W2C和WC。噻吩反应结果表明，随着W含量的增加，噻吩转化率亦增大；当Si／W=6，温度为700℃时WxC／MCM-48中噻吩转化率达到89.15％。水热晶化法合成的一系列不同钨含量的WO3MCM-48。在一定钨含量下，WO3MCM-48和WxCMCM-48样品仍然保持立方有序结构，当W含量为Si／W摩尔比为30～15时，WxCMCM-48中碳化钨的物相为W2C；W含量为Si／W=7.5时，碳化钨为W2C和WC的混合物相。温度为700℃时，WxCMCM-48（Si／W=7.5）中噻吩转化率达到94.88％。在WO3MCM-48（Si／W=20）样品中浸渍Ni、Mo后，制备出的氧化物和碳化物也都保持着Ia（?）d三维立方结构，但引入Mo后对分子筛的立方有序性破坏较大。添加Ni、Mo后，原催化剂的催化活性大大提高。Ni／W=1时，高温700℃下噻吩转化率能达到94.29％；而Mo／W=0.5时，在500℃时噻吩转化率就已经达到98.36％。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-15
前言  15-17
第一章 文献综述  17-32
  1.1 介孔分子筛概述  17-22
    1.1.1 介孔分子筛的概念  17
    1.1.2 介孔分子筛的特征及合成方法  17-19
    1.1.3 介孔分子筛的合成机理  19-21
    1.1.4 介孔分子筛作为载体的研究  21-22
  1.2 MCM-48介孔分子筛  22-25
    1.2.1 MCM-48的结构特点  22-23
    1.2.2 MCM-48的合成条件  23-24
    1.2.3 MCM-48的应用  24-25
  1.3 过渡金属碳化物催化剂  25-29
    1.3.1 碳化物的结构与性质  25-26
    1.3.2 碳化物的催化机理  26
    1.3.3 碳化物的催化性能  26-27
    1.3.4 碳化物的制备方法  27-28
    1.3.5 碳化物催化剂的特点  28-29
  1.4 加氢脱硫反应  29-30
  1.5 论文的研究目的及实验方案  30-32
第二章 实验部分  32-41
  2.1 实验原料和仪器  32-33
    2.1.1 实验原料  32
    2.1.2 实验仪器  32-33
  2.2 催化剂的制备  33-38
    2.2.1 浸渍法制备WO_3/MCM-48和W_xC/MCM-48催化剂  33-35
    2.2.2 水热晶化法制备WO_3_MCM-48和W_xC_MCM-48催化剂  35-36
    2.2.3 添加Ni、Mo催化剂的制备  36-38
  2.3 催化剂的表征  38
  2.4 催化剂的活性评价  38-41
    2.4.1 实验装置与实验步骤  38-40
    2.4.2 反应转化率公式  40-41
第三章 浸渍法制备催化剂及活性评价  41-48
  3.1 XRD表征结果及讨论  41-44
    3.1.1 WO_3/MCM-48的XRD表征  41-42
    3.1.2 W_xC/MCM-48的XRD表征  42-44
  3.2 FTIR分析结果及讨论  44-46
    3.2.1 WO_3/MCM-48的FTIR分析  44-45
    3.2.2 W_xC/MCM-48的FTIR分析  45-46
  3.3 催化剂的活性评价  46-47
  3.4 本章小结  47-48
第四章 水热晶化法制备催化剂及活性评价  48-61
  4.1 XRD表征结果及讨论  48-51
    4.1.1 WO_3_MCM-48的XRD表征  48-50
    4.1.2 W_xC_MCM-48的XRD表征  50-51
  4.2 N_2吸附-脱附特性  51-55
  4.3 FTIR分析  55-56
    4.3.1 WO_3_MCM-48样品的红外分析  55-56
    4.3.2 W_xC_MCM-48样品的红外分析  56
  4.4 HRTEM表征  56-57
  4.5 NH_3-TPD测试  57-58
  4.6 噻吩加氢脱硫反应的评价结果  58-59
  4.7 本章小结  59-61
第五章 含Ni、Mo双金属催化剂及活性评价  61-76
  5.1 XRD表征结果及讨论  61-66
    5.1.1 NiW_xC_MCM-48的XRD表征  61-62
    5.1.2 MoW_MCM-48的XRD表征  62-66
  5.2 FTIR分析结果及讨论  66-72
    5.2.1 NiW_MCM-48的FTIR分析  66-69
    5.2.2 MoW_MCM-48的FTIR分析  69-72
  5.3 催化剂的活性评价  72-74
    5.3.1 NiW_2C_MCM-48的HDS评价结果  72-73
    5.3.2 MoW_2C_MCM-48的HDS评价结果  73-74
  5.4 本章小结  74-76
第六章 结论  76-78
参考文献  78-84
致谢  84-85
攻读学位期间发表的学术论文  85

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 化学动力学、催化作用 > 催化 > 催化剂
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