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多金属氧酸盐的合成、表征及其催化性能研究

作　者: 王敏
导　师: 杨水金
学　校: 华中师范大学
专　业: 分析化学
关键词: 多金属氧酸盐二氧化钛光催化剂降解甲基橙罗丹明B MCM-48 聚苯胺缩醛缩酮催化
分类号: O643.36
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
下　载: 415次
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内容摘要

制备了Keggin型多酸化合物磷钨酸及其负载型多金属氧酸盐H₃PW₁₂O₄₀/TiO₂，并采用IR和XRD对其进行了表征。研究了其在自然光照条件下，对模拟染料废水甲基橙溶液的光催化脱色性能，实验结果表明，光催化剂的投加量，甲基橙的初始浓度，光照强度，光照时间以及催化剂类型是影响甲基橙溶液脱色率的重要因素。此外，还以溶胶-凝胶法制备的TiO₂为光催化剂，研究了其在自然光照条件下对模拟染料废水罗丹明B溶液的光催化脱色性能。进一步的研究并制备出分子筛MCM-48负载磷钨杂多酸催化剂H₃PW₁₂O₄₀/MCM-48和硅钨钼酸(H₄SiW₆Mo₆O₄₀)掺杂聚苯胺（PAn）催化剂H₄SiW₆Mo₆O₄₀/PAn，并分别考察了以H₃PW₁₂O₄₀/MCM-48为催化剂对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇（乙二醇，1，2-丙二醇）为原料合成10种缩醛（酮）的反应条件，以及以H₄SiW₆Mo₆O₄₀/PAn为催化剂对丁酮和1，2-丙二醇为原料合成丁酮1，2-丙二醇缩酮的催化活性，较系统地考察了原料量比，催化剂用量，反应时间诸因素对产品收率的影响。结果表明，H₃PW₁₂O₄₀/MCM-48和H₄SiW₆Mo₆O₄₀／PAn都是合成缩醛（酮）的良好催化剂。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-9
第一章绪论  9-36
  1.1 前言  9-10
  1.2 多金属氧酸盐催化合成缩酮(醛)的研究进展  10-17
    1.2.1 缩酮(醛)的应用以及传统合成方法  10
    1.2.2 负载型多酸催化剂的制备及其研究进展  10-17
  1.3 光催化氧化法在染料废水中的研究进展  17-25
    1.3.1 染料废水的研究进展  17
    1.3.2 TiO_2光催化降解染料废水的研究进展  17-19
    1.3.3 多金属氧酸盐光催化降解染料废水的研究进展  19-21
    1.3.4 负载型多金属氧酸盐光催化降解染料废水的研究进展  21-25
  1.4 选题目的、意义及本实验研究内容  25-26
  1.5 参考文献  26-36
第二章磷钨酸借自然光催化甲基橙溶液降解脱色的研究  36-43
  2.1 引言  36
  2.2 实验部分  36-37
    2.2.1 仪器与试剂  36-37
    2.2.2 实验方法  37
    2.2.3 光解实验  37
    2.2.4 分析方法  37
  2.3 结果与讨论  37-41
    2.3.1 催化剂的合成及表征  37-38
    2.3.2 不同光催化剂对甲基橙光催化效果  38-39
    2.3.3 磷钨酸对甲基橙光催化效果  39
    2.3.4 不同催化剂用量对脱色率的影响  39-40
    2.3.5 甲基橙初始浓度对脱色率的影响  40-41
    2.3.6 不同光强的影响  41
  2.4 本章小结  41
  2.5 参考文献  41-43
第三章 TiO_2借自然光催化罗丹明B溶液降解脱色的研究  43-51
  3.1 引言  43-44
  3.2 实验部分  44-45
    3.2.1 仪器与试剂  44
    3.2.2 实验方法  44
    3.2.3 光解实验  44
    3.2.4 分析方法  44-45
  3.3 结果与讨论  45-48
    3.3.1 催化剂的合成及表征  45
    3.3.2 不同制备方法所得TiO_2光催化剂对罗丹明B的催化效果  45-46
    3.3.3 TiO_2对罗丹明B光催化效果  46-47
    3.3.4 不同催化剂用量对脱色率的影响  47
    3.3.5 罗丹明B初始浓度对脱色率的影响  47-48
    3.3.6 不同光强的影响  48
  3.4 本章小结  48-49
  3.5 参考文献  49-51
第四章磷钨酸负载TiO_2混晶借自然光照对甲基橙的脱色性能研究  51-59
  4.1 引言  51-52
  4.2 实验部分  52-53
    4.2.1 仪器与试剂  52
    4.2.2 实验方法  52
    4.2.3 光解实验  52
    4.2.4 分析方法  52-53
  4.3 结果与讨论  53-57
    4.3.1 催化剂的合成及表征  53-54
    4.3.2 不同光催化剂对甲基橙光催化效果  54-55
    4.3.3 H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2对甲基橙光催化效果  55
    4.3.4 不同催化剂用量对脱色率的影响  55-56
    4.3.5 甲基橙初始浓度对脱色率的影响  56
    4.3.6 不同光强的影响  56-57
  4.4 本章小结  57
  4.5 参考文献  57-59
第五章分子筛MCM-48负载磷钨杂多酸催化合成缩醛(酮)  59-69
  5.1 引言  59-60
  5.2 实验部分  60-61
    5.2.1 试剂及仪器  60
    5.2.2 催化剂H_3PW_(12)O_(40)/MCM-48的制备  60
    5.2.3 催化合成缩醛(酮)的操作方法  60-61
  5.3 结果与讨论  61-66
    5.3.1 H_3PW_(12)O_(40)/MCM-48催化剂的表征  61-63
    5.3.2 H_3PW_(12)O_(40)·xH_2O在催化剂中负载质量分数对催化活性的影响  63
    5.3.3 合成H_3PW_(12)O_(40)/MCM-48的焙烧温度对催化活性的影响  63-64
    5.3.4 反应条件的优化  64-65
    5.3.5催化剂H_3PW_(12)O_(40)/MCM-48与其他催化剂的催化活性的比较  65-66
    5.3.6 产品的分析鉴定  66
  5.4 其他缩醛(酮)产品的合成  66-67
  5.5 本章小结  67
  5.6 参考文献  67-69
第六章硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮  69-77
  6.1 引言  69
  6.2 实验部分  69-70
    6.2.1 试剂与仪器  69-70
    6.2.2 催化剂H_4SiW_6Mo_6O_(40)/PAn的制备  70
    6.2.3 催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的操作方法  70
  6.3 结果与讨论  70-75
    6.3.1 原料H_4SiW_6Mo_6O_(40)·xH_2O与PAn质量比对催化剂活性的影响  70-71
    6.3.2 催化剂H_4SiW_6Mo_6O_(40)/PAn的表征  71-72
    6.3.3 酮醇物质的量比对收率的影响  72-73
    6.3.4 反应时间对收率的影响  73
    6.3.5 催化剂的用量对收率的影响  73-74
    6.3.6 带水剂用量对收率的影响  74
    6.3.7 催化剂重复使用性能  74
    6.3.8 不同催化剂活性比较  74-75
    6.3.9 催化机理  75
    6.3.10 产品的分析鉴定  75
  6.4 本章小结  75-76
  6.5 参考文献  76-77
攻读硕士学位期间已发表和待发表论文  77-78
致谢  78

多金属氧酸盐的合成、表征及其催化性能研究

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