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分子筛MCM-48负载多金属氧酸盐的合成及其催化性能研究

作　者: 张义军
导　师: 杨水金
学　校: 华中师范大学
专　业: 分析化学
关键词: 多金属氧酸盐光催化剂降解甲基橙 MCM-48 缩醛缩酮催化
分类号: O643.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

制备了Keggin型多酸化合物磷钨酸、硅钨酸及其负载型H₃PW₁₂O₄₀/MCM-48,H₄SiW₁₂O₄₀/MCM-48并采用IR和XRD对其进行了表征。研究了H₃PW₁₂O₄₀,H₃PW₁₂O₄₀/MCM-48在可见光光照条件下,对模拟染料废水甲基橙溶液的光催化脱色性能,实验结果表明,光催化剂的投加量,甲基橙的初始浓度,光照强度,光照时间以及催化剂类型是影响甲基橙溶液脱色率的重要因素。以甲基丙烯酸和正丁醇为原料,探讨了应用H₃PW₁₂O₄₀/MCM-48催化合成甲基丙烯酸正丁酯的条件,考察了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。结果表明,H₃PW₁₂O₄₀/MCM-48是合成甲基丙烯酸正丁酯的良好催化剂。分别考察了以H₄SiW₁₂O₄₀/MCM-48为催化剂对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇（乙二醇,1,2-丙二醇）为原料合成10种缩醛（酮）的反应条件,以及以H₄SiW₁₂O₄₀/MCM-48为催化剂对丁酮和1,2-丙二醇为原料合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的催化活性,较系统地考察了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。结果表明,H₄SiW₁₂O₄₀/MCM-48是合成缩醛（酮）的良好催化剂。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-9
第一章绪论  9-23
  1.1 前言  9-10
  1.2 介孔材料的研究进展  10-12
    1.2.1 硅系介孔材料  11
    1.2.2 非硅系介孔材料  11-12
  1.3 杂多酸在催化领域中的应用研究  12-17
    1.3.1 杂多酸的酸催化特性  12
    1.3.2 杂多酸的氧化还原催化特性  12-13
    1.3.3 负载型多金属氧酸盐光催化降解染料废水的研究进展  13-15
    1.3.4 负载型多金属氧酸盐催化合成缩酮(醛)的研究进展  15-17
  1.4 选题目的、意义及本课题研究内容  17-18
  1.5 参考文献  18-23
第二章磷钨酸可见光催化甲基橙溶液降解脱色的研究  23-31
  2.1 引言  23
  2.2 实验部分  23-25
    2.2.1 主要仪器和试剂  23-24
    2.2.2 光反应器和光源  24
    2.2.3 实验方法  24
    2.2.4 光催化实验  24
    2.2.5 分析方法  24-25
  2.3 结果与讨论  25-29
    2.3.1 磷钨酸的表征  25
    2.3.2 不同光催化剂对甲基橙的光催化效果  25-26
    2.3.3 磷钨酸对甲基橙的光催化效果  26
    2.3.4 光照时间对脱色率的影响  26-27
    2.3.5 不同催化剂用量对脱色率的影响  27-28
    2.3.6 甲基橙初始浓度对脱色率的影响  28-29
    2.3.7 在优化条件下甲基橙的紫外可见光谱  29
  2.4 本章小结  29
  2.5 参考文献  29-31
第三章分子筛MCM-48负载磷钨杂多酸可见光催化甲基橙溶液降解脱色的研究  31-41
  3.1 引言  31
  3.2 实验部分  31-33
    3.2.1 主要仪器和试剂  31-32
    3.2.2 催化剂的制备  32
    3.2.3 光反应器和光源  32
    3.2.4 实验方法  32
    3.2.5 光催化实验  32-33
    3.2.6 分析方法  33
  3.3 结果与讨论  33-39
    3.3.1 XRD  33-34
    3.3.2 FT-IR  34-35
    3.3.3 不同光催化剂对甲基橙的光催化效果  35
    2.3.4 H_3PW_(12)O_(40)/MCM-48对甲基橙的光催化效果  35-36
    2.3.5 光照时间对脱色率的影响  36
    2.3.6 不同催化剂用量对脱色率的影响  36-37
    2.3.7 甲基橙初始浓度对脱色率的影响  37-38
    2.3.8 在优化条件下紫外可见光谱  38-39
  3.4 本章小结  39
  3.5 参考文献  39-41
第四章分子筛MCM-48负载磷钨杂多酸催化合成甲基丙烯酸正丁酯  41-49
  4.1 引言  41
  4.2 实验部分  41-43
    4.2.1 试剂  41-42
    4.2.2 催化剂的制备  42
    4.2.3 甲基丙烯酸正丁酯的合成  42
    4.2.4 表征  42-43
  4.3 结果与讨论  43-47
    4.3.1 XRD  43
    4.3.2 FT-IR  43
    4.3.3 H_3PW_(12)O_(40)负载量对收率的影响  43-44
    4.3.4 催化剂焙烧温度对收率的影响  44-45
    4.3.5 反应条件的优化  45-46
    4.3.6 产物的鉴定  46-47
  4.4 参考文献  47-49
第五章 MCM-48分子筛负载硅钨杂多酸催化合成缩醛(酮)  49-58
  5.1 引言  49-50
  5.2 实验部分  50-51
    5.2.1 试剂  50
    5.2.2 催化剂的制备  50
    5.2.3 催化合成缩醛(酮)的操作方法  50
    5.2.4 表征  50-51
  5.3 结果与讨论  51-55
    5.3.1 H_4SiW_(12)O_(40)/MCM-48的FT-IR  51-52
    5.3.2 XRD  52
    5.3.2 反应条件的优化  52-53
    5.3.3 催化剂H_4SiW_(12)O_(40)/MCM-48与其他催化剂的催化活性的比较  53-54
    5.3.4 产品的分析鉴定  54
    5.3.5 其他缩醛(酮)产品的合成  54-55
  5.4 结论  55-56
  5.5 参考文献  56-58
攻读硕士学位期间已发表和待发表论文  58-59
致谢  59

分子筛MCM-48负载多金属氧酸盐的合成及其催化性能研究

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