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环糊精—毛细管区带电泳法拆分匹伐他汀钙等手性药物的研究

作　者: 程晓昆
导　师: 杨更亮
学　校: 河北大学
专　业: 药物分析学
关键词: 毛细管区带电泳环糊精拆分匹伐他汀钙维拉帕米
分类号: R914
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 46次
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内容摘要

手性药物(chiral drugs)在现代医药应用中占有很大的比例,但手性药物的两个对映体在体内的药理活性、代谢动力学过程、药效以及毒性等均存在着显著差异,甚至两个对映体可作为完全不同的药物来使用,显然手性药物拆分和对映体纯度检测对于手性药物研究开发具有指导意义。手性药物分析以手性色谱法最常用,但是气相色谱法和高效液相色谱法或需要柱前衍生或需要昂贵的手性柱,操作琐碎且受限制较多。相比较而言,毛细管电泳法具有分析速度快、分离效率高、消耗试剂少、运行成本低且操作简单、环境友好等优点。本文建立了羟丙基环糊精-毛细管区带电泳体系拆分匹伐他汀钙对映体及维拉帕米对映体。第一章,概述了各种手性拆分技术在药物分析中的发展应用,介绍了毛细管电泳拆分技术,并阐述了手性添加剂的种类及其在毛细管区带电泳法中的应用。第二章,利用羟丙基环糊精做手性添加剂,采用毛细管区带电泳法拆分匹伐他汀钙对映体,考察了缓冲溶液组成、缓冲体系pH值、添加剂种类及浓度等实验参数的影响,并考察了该方法的精密度和准确性。第三章,利用羟丙基环糊精做手性添加剂,采用毛细管区带电泳法拆分维拉帕米对映体,考察了运行电压、缓冲溶液组成、添加剂种类及浓度、缓冲体系pH值等实验参数的影响。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
第1章绪论  10-26
  1.1 引言  10
  1.2 手性分离技术  10-12
  1.3 色谱拆分三点作用原理  12-13
  1.4 手性气相色谱拆分技术  13-14
    1.4.1 手性衍生化试剂法  13
    1.4.2 手性固定相法  13-14
  1.5 手性高效液相色谱拆分技术  14-17
    1.5.1 手性衍生化试剂法  14-15
    1.5.2 手性流动相添加剂法  15
    1.5.3 手性固定相法  15-17
  1.6 手性毛细管电泳拆分技术  17-22
    1.6.1 毛细管区带电泳法(capillary zone electrophoresis, CZE)  19-21
    1.6.2 胶束毛细管色谱(micellar electrokinetic capillary chromatography, MECC)  21-22
    1.6.3 毛细管凝胶电泳法(capillary gel electrophoresis, CGE)  22
    1.6.4 毛细管电色谱法(capillary electrochromatography, CEC)  22
  1.7 环糊精-毛细管区带电泳拆分技术应用  22-24
    1.7.1 环糊精及衍生物简介  22-23
    1.7.2 β-环糊精手性识别机理  23
    1.7.3 羟丙基β-环糊精在毛细管区带电泳拆分中的应用  23-24
  1.8 展望  24-26
第2章环糊精-毛细管区带电泳法拆分匹伐他汀钙对映体  26-37
  2.1 引言  26-27
  2.2 实验部分  27-28
    2.2.1 仪器和试剂  27
    2.2.2 溶液配制  27
    2.2.3 毛细管预处理  27-28
    2.2.4 电泳条件  28
  2.3 结果与讨论  28-33
    2.3.1 实验结果  28
    2.3.2 电泳电压的选择  28-29
    2.3.3 缓冲体系的选择  29-30
    2.3.4 Tris 浓度的选择  30
    2.3.5 缓冲溶液pH 值的选择  30-31
    2.3.6 手性添加剂的选择  31-32
    2.3.7 HP-β-CD 浓度的选择  32
    2.3.8 SDS 浓度的选择  32-33
    2.3.9 其它因素的选择  33
  2.4 定量研究  33-35
    2.4.1 方法的线性关系与相关系数  33-34
    2.4.2 样品分析  34-35
  2.5 环糊精-非水毛细管区带电泳拆分匹伐他汀钙对映体  35
  2.6 盐酸奎宁-非水毛细管区带电泳拆分匹伐他汀钙对映体  35-36
  2.7 环糊精-胶束电动毛细管色谱法拆分匹伐他汀钙对映体  36
  2.8 结论  36-37
第3章环糊精-毛细管区带电泳法拆分维拉帕米对映体  37-44
  3.1 前言  37-38
  3.2 实验部分  38-39
    3.2.1 仪器与试剂  38
    3.2.2 溶液配制  38
    3.2.3 毛细管预处理  38-39
    3.2.4 电泳条件  39
  3.3 结果与讨论  39-43
    3.3.1 实验结果  39
    3.3.2 运行电压的选择  39-40
    3.3.3 手性添加剂的选择  40-41
    3.3.4 HP-β-CD 浓度的选择  41-42
    3.3.5 缓冲液pH 值的选择  42-43
    3.3.6 其它影响因素  43
    3.3.7 实验精密度的考察  43
  3.4 结论  43-44
参考文献  44-49
致谢  49-50
硕士研究生期间发表和待发表论文  50

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