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环糊精诱导芴及氨基芴的非除氧室温磷光研究
作 者: 刘芳
导 师: 王煜
学 校: 山西大学
专 业: 分析化学
关键词: 环糊精 非除氧室温磷光 芴 氨基芴
分类号: O657.3
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
第一章:首先简要介绍了室温磷光的研究进展,着重介绍了室温磷光的光物理基础、发展简史及应用。之后就非除氧室温磷光体系中常见的有序介质作了系统的介绍,重点对以环糊精为有序介质的非除氧室温磷光法及其优点作了详细阐述。结尾介绍了论文选题的目的与意义。第二章:在不除氧的条件下,以1,2-二溴乙烷(1,2-DBE)为第三组分,γ-环糊精(γ-CD)诱导芴能产生强而稳定的室温磷光信号。实验结果表明,芴、γ-CD与1,2-DBE形成了包合比为1:1:1的三元包合物。且在优化的实验条件下,芴分别在1.8×10-7mol/L-2.5×10-6mol/L与2.5×10-6mol/L-2.75×10-5mol/L范围内,与其磷光强度呈良好的线性关系,检出限为1.53×10-9mol/L。另外该法用于合成海水样品中芴的测定,相对标准偏差(RSD)为2.06~2.87%(n=5),回收率为96.7%-98.3%。第三章:非除氧的Y-环糊精(γ-CD)水溶液中,加入1,4-二溴丁烷(1,4-DBB),1-氨基芴可被诱导产生强而稳定的室温磷光发射。通过考查对第三组分的选择、pH值、以及形成包合物各组分的浓度变化等对体系室温磷光强度的影响,优化了实验条件,建立了一种简单、快速及灵敏度高的测定1-氨基芴的环糊精诱导非除氧室温磷光分析法。第四章:以1,4-二溴丁烷(1,4-DBB)为第三组分,γ-环糊精可诱导2-氨基芴产生较强的非除氧室温磷光。为对实验条件进行优化,详细考查了pH值及形成包合物的组分的浓度对体系室温磷光强度的影响。实验结果显示,在优化的实验条件下,2-氨基芴分别在1.0×10-6mol/L-6.0×10-6mol/L与6.0×10-6mol/L-2.6×10-5mol/L范围内,与其相应的磷光强度呈良好的线性关系,检出限为2.7×10-9mol/L第五章:主要研究了在1,4-二溴丁烷(1,4-DBB)存在下,Y-环糊精水溶液中芴及其衍生物氨基芴的非除氧室温磷光行为。结果表明γ-CD可以和芴(氨基芴)及卤代烃小分子1,4-DBB形成稳定的三元包合物,从而减小了氧气对磷光的猝灭效应,使体系的磷光强度增强。为探讨取代基种类及位次对发光行为的影响,结合第2-4章的研究结果并应用量子化学半经验计算方法,研究了γ-CD包合芴系衍生物的包合方式。为探究三个体系的三元包合物包合模式,实验采用了核磁共振氢谱(1HNMR)手段来推断其包合模式。
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全文目录
中文摘要 8-10ABSTRACT 10-12第一章 绪论 12-34 1.1 室温磷光的研究进展 12-14 1.1.1 磷光的光物理基础 12-13 1.1.2 室温磷光发展简史 13-14 1.1.3 室温磷光的应用 14 1.2 非除氧室温磷光 14 1.3 非除氧室温磷光体系中常见的有序介质 14-21 1.3.1 表面活性剂 15-16 1.3.2 环糊精 16-21 1.4 选题目的与意义 21-22 参考文献 22-34第二章 环糊精诱导芴的非除氧室温磷光性质研究 34-52 2.1 引言 34 2.2 实验部分 34-35 2.2.1 试剂 34-35 2.2.2 仪器和仪器条件 35 2.2.3 实验方法 35 2.3 结果与讨论 35-46 2.3.1 芴的光谱性质研究 35-38 2.3.2 磷光测定条件的选择及优化 38-43 2.3.3 分析特性 43-44 2.3.4 样品测定 44 2.3.5 包合比及包合常数的计算 44-46 2.3.6 磷光寿命的测量 46 2.4 结论 46-47 参考文献 47-52第三章 环糊精诱导的1-氨基芴非除氧室温磷光性质研究 52-64 3.1 引言 52 3.2 实验部分 52-53 3.2.1 仪器 52 3.2.2 试剂 52-53 3.2.3 实验方法 53 3.3 结果与讨论 53-63 3.3.1 1-氨基芴紫外可见吸收光谱和荧光光谱 53-55 3.3.2 1-氨基芴的非除氧室温磷光 55-56 3.3.3 磷光测定条件的选择及优化 56-62 3.3.4 分析特性 62 3.3.5 磷光寿命的测量 62-63 3.4 结论 63 参考文献 63-64第四章 环糊精诱导的2-氨基芴非除氧室温磷光性质研究 64-80 4.1 引言 64 4.2 实验部分 64-65 4.2.1 仪器与试剂 64-65 4.2.2 实验方法 65 4.3 结果与讨论 65-77 4.3.1 2-氨基芴紫外可见光谱 65-66 4.3.2 2-氨基芴的荧光光谱 66-70 4.3.3 2-氨基芴非除氧室温磷光光谱 70-71 4.3.4 磷光测定条件的选择及优化 71-76 4.3.5 非除氧室温磷光法的分析特性 76-77 4.3.6 磷光寿命的测量 77 4.4 结论 77-78 参考文献 78-80第五章 环糊精诱导芴及氨基芴的非除氧室温磷光及包合方式研究 80-92 5.1 引言 80-81 5.2 实验部分 81 5.2.1 仪器与试剂 81 5.2.2 实验方法 81 5.3 结果与讨论 81-89 5.3.1 实验条件的确定 81-82 5.3.2 芴及氨基芴的非除氧室温磷光光谱 82 5.3.3 磷光寿命的测定 82-83 5.3.4 环糊精与客体分子的包合形式 83-86 5.3.5 ~1HNMR数据及分析 86-89 5.4 结论 89 参考文献 89-92硕士期间发表论文 92-94致谢 94-96个人简历及联系方式 96-100
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法(物理及物理化学分析法) > 光化学分析法(光谱分析法)
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