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基质固相分散法提取动物组织中的药物残留

作　者: 张玉璞
导　师: 于爱民
学　校: 吉林大学
专　业: 分析化学
关键词: 基质固相分散高效液相色谱磺胺类化合物紫外检测器荧光检测器
分类号: S859.84
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本文研究了基质固相分散方法在提取动物组织中的兽药残留方面的应用。主要包括两部分的内容：基质固相分散方法在液体样品(血液)中提取目标分析物的应用；基质固相分散方法在固体样品(肝脏)中提取目标分析物应用。本文首次用基质固相分散法来处理血液样品,这对今后开展有关血液方面的研究是有益的。选择了几种磺胺类化合物,利用基质固相分散法提取回收,高效液相色谱法分离及检测。考察方法的回收率、重现性等性能。在处理血液样品时,以硅藻土为分散剂,丙酮为洗脱剂,洗脱体积为10 mL。在此方法下考察了猪血、人血与鼠血三类样品。实验结果表明,在这三种样品中,所考察的三种磺胺化合物(SMZ、SMR、SDZ)的回收率基本在81.3%和105.4%之间,RSDs在0.64%和4.82%之间。在处理肝脏组织样品时,将磺胺化合物的荧光衍生物作为考察对象。最佳的MSPD处理条件为：硅藻土为分散剂,丙酮为洗脱剂,洗脱体积为8 mL。最佳的衍生条件为：磺胺类化合物的质量固定为0.0250μg时,荧光胺的质量为200μg,缓冲溶液的pH值为3.5,衍生时间为30分钟。在此方法下分析了猪肝、鸡肝和牛肝三种样品。实验结果表明,在这三种样品中,所考察的七种磺胺类化合物(SG、SDZ、SMP、SMD、SMM、SDM、SNZ)的回收率基本在84.6%和115.9%之间,RSDs在0.56%和13.2%之间。实验结果表明,MSPD方法适用于提取血液以及肝脏中的磺胺类药物残留。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
第一章前言  10-25
  1.1 基质固相分散法  10-16
    1.1.1 MSPD方法的原理  11-12
    1.1.2 MSPD方法的操作过程  12
    1.1.3 MSPD方法的影响因素  12-15
      1.1.3.1 分散剂  13
      1.1.3.2 基质  13-14
      1.1.3.3 洗脱剂  14-15
    1.1.4 MSPD方法的应用  15-16
      1.1.4.1 固体样品  15
      1.1.4.2 半固体以及粘稠液体样品  15-16
  1.2 磺胺类药物  16-20
    1.2.1 磺胺类药物的理化性质  16-17
    1.2.2 磺胺类药物代谢过程以及残留的危害  17-18
    1.2.3 SAs残留的检测方法  18-20
      1.2.3.1 微生物法  18-19
      1.2.3.2 免疫测定法  19
      1.2.3.3 物理化学测定法  19-20
  1.3 论文的研究内容  20-21
  1.4 参考文献  21-25
第二章基质固相分散-高效液相色谱法测定血液中的磺胺类药物  25-40
  2.1 前言  25-26
  2.2 实验部分  26-29
    2.2.1 实验试剂  26-27
    2.2.2 仪器  27
    2.2.3 液相色谱条件  27-28
    2.2.4 样品前处理  28
    2.2.5 方法评价  28-29
      2.2.5.1 标准曲线  28
      2.2.5.2 精密度  28
      2.2.5.3 回收率  28-29
  2.3 结果与讨论  29-37
    2.3.1 MSPD条件的优化  29-33
      2.3.1.1 分散剂和流动相的选择  29
      2.3.1.2 分散剂的用量对实验结果的影响  29-32
      2.3.1.3 淋洗剂对实验结果的影响  32
      2.3.1.4 洗脱剂体积对提取效果的影响  32-33
    2.3.2 方法评价  33-37
      2.3.2.1 标准曲线的建立  33-34
      2.3.2.2 精密度的测定  34
      2.3.2.3 样品分析  34-37
  2.4 小结  37-39
  2.5 参考文献  39-40
第三章基质固相分散-高效液相色谱法测定动物肝脏中磺胺类药物  40-59
  3.1 前言  40-41
  3.2 实验部分  41-45
    3.2.1 实验试剂  41-43
    3.2.2 样品制备  43
    3.2.3 仪器与设备  43
    3.2.4 荧光条件  43-44
    3.2.5 HPLC条件  44
    3.2.6 方法评价  44-45
      3.2.6.1 标准曲线  44
      3.2.6.2 精密度  44
      3.2.6.3 回收率  44-45
  3.3 结果与讨论  45-56
    3.3.1 荧光光谱  45-48
      3.3.1.1 激发波长和发射波长  45-46
      3.3.1.2 衍生时间  46
      3.3.1.3 荧光胺用量  46-48
      3.3.1.4 缓冲溶液的pH值对荧光强度的影响  48
    3.3.2 MSPD条件的优化  48-51
      3.3.2.1 分散剂和洗脱液的选择  48-50
      3.3.2.2 分散剂与样品的比例  50
      3.3.2.3 洗脱溶剂的体积  50-51
      3.3.2.4 淋洗剂  51
    3.3.3 方法评价  51-56
      3.3.3.1 标准曲线的建立  51-52
      3.3.3.2 精密度测定  52
      3.3.3.3 样品分析  52-56
  3.4 小结  56-58
  3.5 参考文献  58-59
作者简介  59
攻读学位期间发表的学术论文  59-60
致谢  60

基质固相分散法提取动物组织中的药物残留

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