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哌啶基叔丁基二甲氧基硅烷的合成研究

作　者: 陈敏
导　师: 高占先
学　校: 大连理工大学
专　业: 有机化学
关键词: 格氏试剂 含氢硅氧烷 氢硅烷氯代 脱氢硅烷化 外给电子体
分类号: TQ264.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 22次
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内容摘要


本文主要叙述了Ziegler-Natta催化剂中,外给电子体的种类及基发展。根据讨论,认为氨基硅烷具有很好的性质。分析了向硅原子上引入叔丁基及氨基的方法,通过分析上述方法,探索了两种未经报道的不同途径合成哌啶基叔丁基二甲氧基硅烷的方法,本文实验部分分为三部分。其中第一部分是制备叔丁基二甲氧基硅烷。考察了叔丁基格氏试剂的制备条件,在一定的条件下,能得到收率约90%的叔丁基氯格氏试剂；以三甲氧基硅烷与叔丁基氯格氏试剂反应,制备叔丁基二甲氧基硅烷,优化了反应温度及物料的配比；重新设计了叔丁基二甲氧基硅烷的分离纯化过程,使得分离收率达到67%。第二部分,合成叔丁基哌啶基硅氧烷的探索。首先是叔丁基二甲氧氢硅烷与氯气反应制备氯代叔丁基二甲氧基硅烷,以氯气为氯化试剂,CCl4为溶剂,氯代反应条件温和,几乎没有副产物,GC收率接近100%。然后,在惰性溶剂中,通过叔丁基二甲氧基氯硅烷的胺解,制备一系列叔丁基二甲氧基氨基硅烷。第三部分,在催化剂的作用下,探索叔丁基二甲氧基氢硅烷分别与酚及胺反应,合成叔丁基二甲氧基酚氧基硅烷及叔丁基二甲氧基氨基硅烷的新方法；合成了金属钐的配位物,用以催化胺的硅烷化。将叔丁基哌啶基二甲氧基硅烷做外给电子体进行丙烯聚合评价实验,在以CS-1催化剂为主催化剂,三乙基铝为助催化剂的条件下,催化活性与以DDS为外给电子体相当,并且熔融指数在0.3-0.6的高密度聚丙烯。初步认为叔丁基哌啶基二甲氧基硅烷具有特殊的性能。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-9
引言  9-10
1 文献综述  10-27
  1.1 聚丙烯的发展现状及展望  10
  1.2 聚丙烯的用途  10-12
    1.2.1 工程用聚丙烯纤维  11
    1.2.2 双向拉伸聚丙烯薄膜  11
    1.2.3 汽车用改性聚丙烯  11-12
    1.2.4 家用电器用聚丙烯  12
    1.2.5 管材用聚丙烯  12
  1.3 Z-N催化剂的发展  12-15
    1.3.1 第一代Z-N催化剂  12-13
    1.3.2 第二代Z-N催化剂  13
    1.3.3 第三代Z-N催化剂  13-14
    1.3.4 第四代Z-N催化剂  14
    1.3.5 第五代Z-N催化剂  14-15
  1.4 给电子体的发展及应用  15
  1.5 外给电子体的作用及类型  15-19
    1.5.1 芳香族羧酸酯类外给电子体  16
    1.5.2 有机胺类外给电子体  16
    1.5.3 杯芳烃类外给电子体  16-18
    1.5.4 有机硅氧烷类给电子体  18
    1.5.5 氨基硅烷类外给电子体  18-19
  1.6 外给电子体在催化剂中的作用机理  19-20
  1.7 设计外给电子体的结构  20
  1.8 叔丁基硅烷的合成  20-22
    1.8.1 氢硅化加成法  21
    1.8.2 Wurtz-Fittig法  21
    1.8.3 金属锂试剂法  21-22
    1.8.4 格氏试剂法  22
    1.8.5 直接加成法  22
  1.9 氨基的引入——SI-N键的形成  22-24
    1.9.1 硅卤烷的氨解  23
    1.9.2 金属有机试剂法  23
    1.9.3 硅杂键的氨解  23-24
  1.10 酚氧基的引入  24
  1.11 叔丁基二甲氧基硅烷衍生物的合成方法  24-27
2 实验部分  27-31
  2.1 试剂  27
  2.2 分析仪器  27-28
  2.3 分析方法的建立  28
    2.3.1 GC方法的建立  28
    2.3.2 标准曲线的建立  28
    2.3.3 薄层色谱(TLC)分析方法的建立  28
  2.4 实验操作  28-31
    2.4.1 叔丁基二甲氧基硅烷的合成  28-29
    2.4.2 氟化钾催化脱氢耦合反应  29
    2.4.3 催化脱氢硅烷化制备叔丁氨基基硅烷  29-30
    2.4.4 氯硅烷胺解法制备叔丁基哌啶基二甲氧基硅烷  30
    2.4.5 哌啶基叔丁基二甲氧基硅烷做外给电子体的初步评价  30-31
3 结果与讨论  31-42
  3.1 叔丁基二甲氧基硅烷的合成  31-34
  3.2 氟化钾催化脱氢耦合反应  34-37
  3.3 SM配位金属催化剂的制备及其催化剂机理  37-38
  3.4 氯代叔丁基二甲氧基硅烷的合成  38-40
  3.5 哌啶基叔丁基二甲氧基硅烷的合成  40
  3.6 哌啶基叔丁基二甲氧基硅烷的聚合评价结果  40-41
  3.7 创新点  41-42
结论  42-43
参考文献  43-47
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  47-48
致谢  48-49

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 元素有机化合物的生产 > 第Ⅳ族元素有机化合物 > 硅有机化合物
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