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高比表面积镍（氧化镍）泡沫制备及其性能的研究

作　者: 刘雄
导　师: A.P.Baker
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 材料学
关键词: 溶胶凝胶成分泡沫镍纳米颗粒
分类号: TB383.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

可持续能源的发展在全世界范围内引起了广泛的关注。全球气温迅速的增加和能源危机带来的恐慌正在促进可再生氢能经济潜在利益分配达成一致意见。在氢能经济中，利用太阳能电解水，得到氢气和氧气是一个可行的方案。为了在水电解过程中减少能量消耗，除了研究铂催化剂之外，以镍、镍合金和镍基复合物为原料的电极材料得到了广泛研究。在本课题中，通过溶胶凝胶的办法，制备了一种具有开孔结构新型泡沫镍。在本课题中，使用了两组混合物来合成泡沫镍。第一组是以在大于100℃的烘箱内加热得到的凝胶泡沫为基础得到的泡沫镍。在这组混合物中我们用到的组合是：氯化镍和乙二胺四乙酸（EDTA）、硝酸镍和EDTA以及硝酸镍、氯化镍和EDTA。第二组是以在85℃烘箱内加热得到的凝胶为基体，在450℃下加热得到的泡沫镍。在这组混合物中我们用到的混合物是：氯化镍、乙酸镍和三乙醇胺（TEA），硝酸镍、柠檬酸、乙二醇和TEA。在实验中，研究了多种以不同比例混合的混合液。用SEM、EDX和XRD来表征了泡沫镍的形貌、结构和成分。讨论了混合物成分比例、温度、气氛和泡沫镍显微结构之间的关系。在第一组组合中，就氯化镍和EDTA而言，随着EDTA量的增加，凝胶的透明度和均匀度增加。当CEDTA=0.1mol/L且nNiC₂: nEDTA=1:5时，得到最好的凝胶和泡沫镍而且泡沫镍具有磁性。就硝酸镍和EDTA而言，随着硝酸镍量的增加，凝胶的透明度和均匀度增加。当CNi（NO₃）₂= CEDTA=0.1mol/L且nNi（NO₃）₂: nEDTA=5:1时，得到最好的凝胶和泡沫镍而且泡沫镍具有磁性。就硝酸镍、氯化镍和EDTA而言，在5%H2 +95%N₂气氛下样品的微孔比在100%N₂气氛下样品的微孔多。当浓度变化小于0.05mol/L时，在5%H2 +95%N₂气氛下样品的微观结构没有变化，在100% N₂气氛下样品的显微结构发生变化。在第二组组合中，来自氯化镍、乙酸镍和TEA的试样表明，随着温度和时间的增加，颗粒的直径增加碳的含量减少。颗粒的最小直径大约是150nm而且试样有磁性。来自硝酸镍、柠檬酸、乙二醇和TEA的一个试样表明，随着温度的增加，在某些区域颗粒直径减小，颗粒直径甚至可以达到20nm。关键字：溶胶凝胶；成分；泡沫镍；纳米颗粒

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-7
ACKNOWLEDGEMENTS  7-8
CONTENTS  8-10
LIST OF FIGURE  10-12
LIST OF TABLES  12-13
CHAPTER 1 INTRODUCTION  13-35
  1.1 Research background of this subject  13-14
  1.2 Nanotechnology and hydrogen economy  14-18
    1.2.1 Producing Hydrogen with Sunlight  16-18
  1.3 Synthesis of nanocrystalline powders  18-29
    1.3.1 Gas phase synthesis  18-20
    1.3.2 Plasma chemical technique  20-21
    1.3.3 Precipitation from colloid solutions  21-23
    1.3.4 Thermal decomposition and reduction  23-24
    1.3.5 Milling and mechanical alloying  24-25
    1.3.6 Synthesis by denotation and electric explosion  25-27
    1.3.7 Ordering in non-stoichiometer compounds  27-28
    1.3.8 Synthesis of high-dispersed oxides in liquid metals  28-29
    1.3.9 Self-propagating high-temperature synthesis  29
  1.4 Sol-GelProcess Steps and Combustion Technique  29-35
CHAPTER 2 EXPERIMENTAL METHOD  35-40
  2.1 Raw materials  35
  2.2 Material synthesis  35-36
  2.3 Materials Characterization  36-40
    2.3.1 Scanning Electron Microscope (SEM) and Energy Dispersive X-ray spectroscopy (EDX)  37-38
    2.3.2 X-ray diffraction (XRD) analysis  38-39
    2.3.3 Thermal analysis  39-40
CHAPTER 3 RESULTS AND DISCUSSION  40-71
  3.1 Introduction  40
  3.2 Preparation of Samples with NiCl_2 and EDTA  40-46
  3.3 Preparation of Samples with Ni(NO_3)_2 and EDTA  46-54
  3.4 Preparation of Samples with Ni(NO_3)_2、NiCl_2 and EDTA  54-58
  3.5 Preparation of Samples with Ni(NO_3)_2、Ni(OAc)_2 and TEA  58-63
  3.6 Preparation of Samples with Ni(NO_3)_2、CA、EG and TEA  63-71
CHAPTER 4 CONCLUSION  71-73
  4.1 Conclusion  71-72
  4.2 Future work  72-73
REFERENCES  73-76

高比表面积镍（氧化镍）泡沫制备及其性能的研究

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