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PVA醇解液制备乙酰氧肟酸和苄氧胺盐酸盐新工艺研究

作　者: 刘蔷
导　师: 崔建兰；杨帆
学　校: 中北大学
专　业: 化学工程
关键词: 苄氧胺盐酸盐 乙酰氧肟酸 PVA醇解液 氯化苄 N,N-二甲基甲酰胺
分类号: TQ226
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
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内容摘要


乙酰氧肟酸是具有抗菌活性的有机合成中间体，可作为很好的有机配位体，在医药、冶金等行业具有广泛应用。苄氧胺盐酸盐是一种O-取代烷基羟胺类化合物，用途广泛但价格昂贵。本研究以生产PVA产生的醇解废液（醋酸甲酯含量71%，甲醇含量28%，其他成分1%）为原料，与盐酸羟胺在碱性醇溶液中进行酰胺化反应，制备乙酰氧肟酸。并在乙酰氧肟酸合成工艺的基础上，将乙酰氧肟酸的盐与氯化苄经过醚化、水解反应制得苄氧胺盐酸盐。在乙酰氧肟酸的合成工艺中，盐酸羟胺与氢氧化钠水溶液在低温下反应，产生游离羟胺。游离羟胺与PVA醇解液在碱性醇溶液中反应，生成乙酰氧肟酸钠，再滴入20%HCl调反应体系pH为5，经减压蒸馏后制备出乙酰氧肟酸。通过正交实验得到最优工艺条件：盐酸羟胺:PVA醇解液（按醋酸甲酯计）:氢氧化钠的摩尔比为1:2.30:2，酰胺化反应温度为40℃，反应时间为3h。产物收率为95.3%，经HPLC检测纯度为98.1%。同时，将减压蒸馏后的溶液进行分馏处理，可回收甲醇。以乙酰氧肟酸盐与氯化苄为原料，在DMF体系中进行醚化反应，制得氧苄基乙酰羟胺，再加入浓HCl进行水解反应，最终制得苄氧胺盐酸盐。通过正交实验得到最优工艺条件为：在醚化反应中，乙酰氧肟酸盐:氯化苄的摩尔比为1:1.05，反应温度为90℃，反应时间为5h，DMF用量为30ml（乙酰氧肟酸盐为0.07mol）。水解反应中，反应温度为70℃，反应时间为3h，浓盐酸用量70ml（O-苄基乙酰羟胺为0.07mol）。产物收率为90.3%，经HPLC检测纯度为99.3%。与传统工艺相比，该工艺的产率明显提高。首次以PVA醇解液为原料合成乙酰氧肟酸和苄氧胺盐酸盐，同时回收了甲醇，不但解决工厂中PVA醇解液的去向问题，节省了处理醇解废液的工艺能耗和资金；还为价格昂贵的苄氧胺盐酸盐找到廉价的原料，变废为宝，一举多得。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-9
1 绪论  9-18
  1.1 本课题研究的目的和意义  9-11
  1.2 国内外发展现状  11-18
    1.2.1 乙酰氧肟酸的国内外研究现状、发展动态  11-12
    1.2.2 苄氧胺盐酸盐的国内外研究现状、发展动态  12-16
    1.2.3 聚乙烯醇醇解液处理的研究现状、发展动态  16-18
2 乙酰氧肟酸的合成研究  18-31
  2.1 实验原理  18-21
    2.1.1 酰胺化制备乙酰氧肟酸  18-19
    2.1.2 酰胺化反应的影响因素  19-20
    2.1.3 酰胺化反应中伴随的副反应  20-21
  2.2 药品与仪器  21-22
  2.3 实验步骤  22-23
  2.4 产品表征  23-25
  2.5 结果与讨论  25-29
    2.5.1 乙酰氧肟酸合成反应正交实验  25-26
    2.5.2 乙酰氧肟酸合成中单因素实验  26-29
  2.6 本章小结  29-31
3 苄氧胺盐酸盐的合成研究  31-54
  3.1 实验原理  31-36
    3.1.1 醚化反应制备 O-苄基乙酰羟胺  31-32
    3.1.2 醚化反应的影响因素  32
    3.1.3 醚化反应中伴随的副反应  32-34
    3.1.4 水解反应制备苄氧胺盐酸盐  34
    3.1.5 水解反应的影响因素  34-35
    3.1.6 反应中伴随的副反应  35-36
  3.2 药品与仪器  36-37
  3.3 实验步骤  37-39
    3.3.1 乙酰氧肟酸盐的合成  39
    3.3.2 O-苄基胺乙酰羟胺的合成  39
    3.3.3 苄氧胺盐酸盐的合成  39
  3.4 产品表征  39-42
    3.4.1 O-苄基乙酰羟胺的表征  39-41
    3.4.2 苄氧胺盐酸盐的表征  41-42
  3.5 结果与讨论  42-52
    3.5.1 O-苄基乙酰羟胺合成反应正交实验  42-44
    3.5.2 O-苄基乙酰羟胺合成中单因素实验  44-48
    3.5.3 苄氧胺盐酸盐合成反应正交实验  48-49
    3.5.4 苄氧胺盐酸盐合成中单因素实验  49-52
  3.6 本章小结  52-54
4 结论  54-55
附录  55-57
参考文献  57-63
在攻读硕士学位期间发表的论文目录  63-64
致谢  64-65

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 脂肪族化合物（无环化合物）的生产 > 脂肪族含氮化合物
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