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间歇萃取精馏分离甲醇/乙腈二元共沸物

作　者: 于洋
导　师: 白鹏
学　校: 天津大学
专　业: 制药工程
关键词: 间歇萃取精馏甲醇乙腈 Wilson 模型 N,N-二甲基甲酰胺苯胺
分类号: TQ028.31
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

甲醇和乙腈是有机合成中的常用原料，也是化学、制药工业中的用途十分广泛的溶剂。但是由于甲醇和乙腈会在常压下形成共沸物，共沸温度为63.45℃，共沸组成为甲醇81wt%、乙腈19wt%。普通的精馏方法是无法对其混合物进行分离的，因此，本文从甲醇/乙腈共沸物性质的入手，选择合适的萃取精馏溶剂进而对该共沸物的气液平衡以及萃取精馏过程进行研究。本文通过甲醇/乙腈气液平衡实验数据与模拟数据的对比得出可以运用ChemCAD软件采用Wilson 模型模拟甲醇/乙腈二元物系的气液平衡以及模拟DMF或苯胺作为萃取精馏溶剂的甲醇/乙腈二元物系的气液平衡以及其萃取精馏过程。通过定性粗选以及模拟缩小备选范围得出DMF及苯胺可以作为分离甲醇/乙腈二元共沸物系的备选萃取精馏溶剂。通过实验验证得出DMF和苯胺均可以使甲醇/乙腈共沸体系的共沸现象被打破，使甲醇/乙腈共沸物系的共沸点消失。根据模拟结果和实验结果比较分析，得到DMF合适的溶剂质量比为3:1，苯胺合适的溶剂质量比为2.5:1。采用间歇萃取精馏分离甲醇/乙腈二元共沸物系，实验中采用的填料塔理论板数为33，其中净化回收段的理论板数为3，萃取精馏段理论板数为30，回流比均为4，DMF作为萃取精馏溶剂，溶剂比为3:1情况下，塔顶轻组分产品浓度为0.9576；在苯胺作为萃取精馏溶剂，溶剂比为2.5:1情况下，塔顶轻组分产品浓度为0.9897。苯胺作为萃取精馏溶剂所得到的甲醇产品的浓度要比DMF作为萃取精馏溶剂时高出四至五个百分点。从能耗与原料成本角度考虑，苯胺比DMF更加适宜作为萃取精馏分离甲醇-乙腈共沸物系的溶剂；但是在塔顶产品浓度要求不高的情况下，DMF作为萃取精馏溶剂，对于减少整个操作时间是有利的。应该综合考虑两种溶剂的利弊选择更为合适的萃取精馏溶剂。本文采用ChemCAD软件对甲醇/乙腈共沸物系间歇萃取精馏分离过程的模拟，模拟数据与实验数据吻合良好。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第一章文献综述  8-24
  1.1 萃取精馏操作方式  8-14
    1.1.1 连续萃取精馏  9-10
    1.1.2 间歇萃取精馏  10-14
  1.2 萃取精馏溶剂的选择  14-18
    1.2.1 萃取精馏溶剂评价因素  14-15
    1.2.2 溶剂的选择方法  15-18
  1.3 间歇萃取精馏过程模拟研究进展  18-23
    1.3.1 概述  18-19
    1.3.2 间歇精馏过程模拟  19-21
    1.3.3 间歇精馏过程模拟的发展  21-23
  1.4 本文研究内容  23-24
第二章萃取精馏溶剂的选择及实验  24-40
  2.1 甲醇/乙腈二元物系的气液平衡实验  24-30
    2.1.1 气液平衡实验装置  24-25
    2.1.2 实验试剂及分析条件  25-26
    2.1.3 实验步骤  26
    2.1.4 实验结果  26-30
  2.2 萃取精馏溶剂的选择  30-32
    2.2.1 定性判断  31
    2.2.2 ChemCAD 模拟选择萃取精馏溶剂  31-32
  2.3 苯胺和 DMF 作用下的气液平衡实验  32-38
    2.3.1 实验装置  32-33
    2.3.2 实验试剂及分析条件  33
    2.3.3 实验步骤  33-34
    2.3.4 实验结果  34-38
  2.4 本章小结  38-40
第三章间歇萃取精馏分离甲醇/乙腈共沸物系  40-53
  3.1 实验装置及试剂  40-45
    3.1.1 流体力学性能的测定  41-43
    3.1.2 理论板数的测定  43-45
  3.2 实验方法及实验步骤  45-47
    3.2.1 实验方法  45
    3.2.2 实验步骤  45-46
    3.2.3 实验试剂  46
    3.2.4 分析条件  46-47
  3.3 实验结果与分析  47-51
    3.3.1 塔顶甲醇浓度与时间的关系  47-48
    3.3.2 塔顶甲醇浓度与溶剂质量比的关系  48-50
    3.3.3 塔温与时间的关系  50-51
  3.4 本章小结  51-53
第四章计算机模拟结果与对比  53-61
  4.1 ChemCAD 模拟间歇萃取精馏过程  53-60
    4.1.1 间歇萃取精馏工艺流程图  53-54
    4.1.2 塔顶浓度随时间变化模拟  54-56
    4.1.3 塔釜浓度随时间变化模拟  56-58
    4.1.4 产品接收罐中浓度随时间变化模拟  58-59
    4.1.5 模拟结果与实验结果对比  59-60
  4.2 本章小结  60-61
第五章结论  61-62
参考文献  62-68
发表论文和参加科研情况说明  68-69
致谢  69

间歇萃取精馏分离甲醇/乙腈二元共沸物

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