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黄顶菊中噻吩类和酚酸类物质的研究
作 者: 张凯
导 师: 魏芸
学 校: 北京化工大学
专 业: 化学
关键词: 高速逆流色谱 黄顶菊 分离纯化 生物测试
分类号: R284
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
下 载: 28次
引 用: 2次
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内容摘要
本文对外来入侵植物黄顶菊中噻吩类及酚酸类组分的提取工艺、含量测定及分离纯化进行了综合的研究,为黄顶菊资源化利用提供了数据支持。实验研究了噻吩类及酚酸类组分的提取工艺,通过含量测定确定各有效成分的最佳提取工艺。提取噻吩类工艺为:石油醚,料液比1:10,65℃下回流提取一次,时间1h。提取酚酸类工艺为:碱水提取,pH=10的NaOH溶液,料液比1:15,95℃下回流提取两次,每次1h,滤液用1mol·L-1的HCl调pH值为3.高速逆流色谱法(HSCCC)是一种无需要任何固态支持介质的液液分配色谱分离支持,由于不使用固态支持介质,避免了因不可逆吸附而引起的样品损失、失活、变性等。高速逆流色谱法已广泛应用于天然产物有效成分的分离,本实验用半制备型高速逆流色谱优化选择的两相溶剂体系为:正己烷-乙腈(1:1,v/v),从265.6mg黄顶菊提取粗品中分离纯化出2.2mg 5-(3-丁烯-1-炔基)-2,2’联二噻吩,5.2mgα-三联噻吩和4.3mg 5-(3-戊烯-1-炔基)-2,2’联二噻吩三种单体,纯度分别为90.2%,99.9%和92.1%,并通过EI-MS,1H NMR和13C NMR光谱数据分析确认其结构。其中化合物5-(3-戊烯-1-炔基)-2,2’联二噻吩首次从黄顶菊中发现并分离得到。采用培养皿滤纸法对黄顶菊中化感物质进行了部分生物测试,对其化感作用进行了初步研究。
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全文目录
摘要 5-7 ABSTRACT 7-15 符号说明 15-16 第一章 前言 16-24 1.1 黄顶菊 16-17 1.1.1 黄顶菊简介 16 1.1.2 黄顶菊的防治 16 1.1.3 黄顶菊的生物活性 16-17 1.2 黄顶菊的化学成分 17-19 1.2.1 类黄酮 17-18 1.2.2 噻吩类 18-19 1.2.3 酚酸类 19 1.3 高速逆流色谱 19-22 1.3.1 高速逆流色谱简介 19-20 1.3.2 高速逆流色谱仪器 20 1.3.3 高速逆流色谱特点 20-21 1.3.4 高速逆流色谱原理 21 1.3.5 高速逆流色谱溶剂系统及其选择 21 1.3.6 高速逆流色谱的应用 21-22 1.3.7 高速逆流色谱新进展 22 1.4 化感物质的生物测定方法 22-23 1.5 课题背景 23-24 第二章 实验部分 24-30 2.1 实验仪器 24 2.1.1 HSCCC仪器系统 24 2.1.2 HPLC仪器系统 24 2.1.3 其它仪器 24 2.2 实验材料和试剂 24-25 2.3 实验方法 25-30 2.3.1 黄顶菊中噻吩类物质的粗提方法 25 2.3.2 黄顶菊中酚酸类物质的粗提方法 25-26 2.3.3 黄顶菊中酚酸类物质的含量测定 26 2.3.4 高效液相色谱法分析检测黄顶菊中噻吩类及酚酸类物质 26-27 2.3.4.1 噻吩类物质的分析检测 26-27 2.3.4.2 酚酸类物质的分析检测 27 2.3.5 高速逆流色谱实验操作步骤 27-28 2.3.6 黄顶菊中化感物质的生物测定方法 28-30 第三章 结果与讨论 30-52 3.1 黄顶中噻吩类物质的研究 30-42 3.1.1 噻吩类物质的含量测定 30-32 3.1.2 噻吩类物质的分离纯化 32-38 3.1.3 噻吩类物质的结构鉴定 38-42 3.1.4 噻吩类物质研究小结 42 3.2 黄顶菊中酚酸类物质的研究 42-46 3.2.1 酚酸类物质提取方法的比较 42-43 3.2.2 酚酸类物质的分离分析 43-46 3.2.3 酚酸类物质研究小结 46 3.3 黄顶菊中化感物质的生物测定 46-52 3.3.1 黄顶菊不同部位不同浓度水提物的生物测定 46 3.3.2 不同溶剂萃取液的生物测定 46 3.3.3 逐级萃取中不同溶剂不同浓度萃取液的生物测定 46-49 3.3.4 大孔树脂残留液、水洗液、不同浓度纯化液的生物测定 49-50 3.3.5 不同浓度的四种高纯度单体溶液的生物测定 50-51 3.3.6 生物测试结果小结 51-52 第四章 结论与展望 52-54 4.1 结论 52 4.1.1 黄顶菊中噻吩类物质研究总结 52 4.1.2 黄顶菊中酚酸类物质研究总结 52 4.1.3 黄顶菊中化感物质的部分生物测定总结 52 4.2 展望 52-54 参考文献 54-58 致谢 58-60 研究成果及发表的学术论文 60-62 作者及导师简介 62-64 硕士研究生学位论文答辩委员会决议书 64-65
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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学
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