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当归的分离纯化及鱼腥草注射液的定性定量分析
作 者: 谢贵香
导 师: 梁逸曾
学 校: 中南大学
专 业: 分析化学
关键词: 高速逆流色谱 当归 分离纯化 鱼腥草注射液 指纹图谱
分类号: R284
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
随着科学技术的高速发展和人类社会的不断进步,中药现代化的提出和逐步实现为中药产业的发展提供了广阔的空间。本文以中药为研究目标,应用高效液相色谱和高速逆流色谱对当归的有效成分进行了分离及分析;应用气相色谱法和化学计量学的方法实现对鱼腥草注射液的指纹图谱的分析和中药质量控制的研究。本论文主要包括以下几个方面:一、阐述高速逆流色谱和气相色谱的原理,发展及应用,阐述了指纹图谱在中药研究中的应用。二、应用高效液相色谱法选择当归的萃取方法,确定对当归先采用石油醚萃取,再采用乙酸乙酯萃取。应用高效液相色谱法优化了高速逆流色谱分离溶剂系统,最佳的高速逆流色谱法分离石油醚萃取当归成分的溶剂系统为:正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(6:0.6:3:1V/V/V/V)。对石油醚萃取当归的有效成分的分离纯化,可以分离出四种主要的有效成分,其中一种鉴别出来为藁本内酯,其纯度为98.9%。三、应用高效液相色谱摸索出分离乙酸乙酯萃取当归部位的最佳溶剂系统,溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1:2:0.8:1 V/V/V/V)。利用高速逆流色谱法对当归乙酸乙酯萃取部位的有效成分的分离,分离出两种主要有效成分,其中一种推断为阿魏酸,其纯度为99.8%。四、应用气相色谱指纹图谱对鱼腥草注射液的化学成分进行相关研究,确定了一种有效的定性定量分析方法。本论文为分离纯化当归的有效成分提供了理论依据和实验基础;确立了鱼腥草注射液指纹图谱和化学成分的定性定量分析方法。
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全文目录
摘要 3-4 ABSTRACT 4-8 第一章 绪论 8-26 1.1 引言 8 1.2 高速逆流色谱分离技术在中药现代化中的应用 8-19 1.2.1 高速逆流色谱技术的基本色谱理论及原理 9-12 1.2.2 高速逆流色谱溶剂体系的条件选择 12-14 1.2.3 高速逆流色谱在分离植物有效成分中应用 14-19 1.2.4 高速逆流色谱应用展望 19 1.3 气相色谱法 19-23 1.3.1 气相色谱分离原理 20-21 1.3.2 气相色谱分离条件的选择 21-23 1.3.3 气相色谱法的应用 23 1.4 指纹图谱在中药质量控制中的应用 23-25 1.4.1 中药指纹图谱概述 23-24 1.4.2 中药指纹图谱的应用 24 1.4.3 中药色谱指纹图谱研究中的技术问题 24-25 1.4.4 中药色谱指纹图谱研究的前景 25 1.5 课题的来源及研究内容 25-26 第二章 当归中石油醚萃取部位化学成分的分离纯化 26-36 2.1 引言 26-27 2.2 实验部分 27-30 2.2.1 样品的来源 27 2.2.2 仪器与试剂 27 2.2.3 样品及其处理 27 2.2.4 高效液相色谱条件和萃取方式 27-29 2.2.5 石油醚萃取当归高效液相色谱条件选择 29 2.2.6 分配系数测定 29-30 2.2.7 高速逆流色谱过程 30 2.3 结果与讨论 30-35 2.3.1 当归石油醚萃取物的高效液相色谱分析 30-31 2.3.2 两相溶剂体系的选择 31-32 2.3.3 高速逆流色谱馏分检测 32-34 2.3.4 化合物的结构鉴定 34-35 2.4 小结 35-36 第三章 当归中乙酸乙酯萃取部位化学成分的分离纯化 36-44 3.1 引言 36 3.2 实验部分 36-40 3.2.1 样品的来源 36 3.2.2 仪器与试剂 36-37 3.2.3 样品及其处理 37 3.2.4 高效液相色谱条件的优化 37-39 3.2.5 分配系数测定 39-40 3.2.6 高速逆流色谱过程 40 3.3 结果与讨论 40-42 3.3.1 当归乙酸乙酯萃取物的高效液相色谱分析 40 3.3.2 高速逆流色谱馏分检测 40-42 3.3.4 化合物的结构鉴定 42 3.4 小结 42-44 第四章 鱼腥草注射液指纹图谱及定性定量研究 44-64 4.1 引言 44 4.2 实验部分 44-47 4.2.1 样品的来源 44 4.2.2 仪器与试剂 44-45 4.2.3 供试验用的挥发油的提取和鱼腥草对照品溶液的配制 45-46 4.2.4 绘制标准曲线 46 4.2.5 指纹图谱的方法学验证 46-47 4.2.6 色谱测定条件 47 4.3 结果与讨论 47-63 4.3.1 鱼腥草药材系统实验 47-48 4.3.2 鱼腥草注射液成品系统实验 48-53 4.3.3 鱼腥草注射液标准曲线的绘制 53-58 4.3.4 试验的方法学验证 58-63 4.4 小结 63-64 结论与展望 64-65 参考文献 65-73 致谢 73-74 攻读学位期间研究成果 74
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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学
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