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有机胺修饰的钼氧、钒氧簇杂化材料的合成和表征

作　者: 秦超
导　师: 许林
学　校: 东北师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 多金属氧酸盐 钼氧化合物 钒氧化合物 单晶结构 水热合成 官能化 衍生物
分类号: O627
类　型: 硕士论文
年　份: 2003年
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内容摘要


本文概述了多酸化学近年来的发展，并对其中的一些典型的杂化化合物结构进行了评述。基于以上研究成果，我们采用柔性的钼氧或钒氧化合物作为原料，结合有机胺的结构导向作用，利用中温水热技术和常规方法合成新颖的无机-有机杂化化合物，并且得到了一些有益的成果，总结如下： 1．水热条件下由Na2MoO4和二乙烯三胺在酸性条件下合成了螺旋型化合物[H3N（CH2）2NH2（CH2）2NH3]2[Mo9O30]∞，并经X-射线单晶衍射、IR、ICP、元素分析和TGA/DTA进行表征。该化合物的无机半单元[Mo9O30∞6-具有21螺旋轴，该阴离子链最有趣的一点是作为一个整体它不仅是螺旋的，而且当把它由螺旋轴分为两股时，每一股仍然呈现出螺旋结构。另外，与其它曾见报道的螺旋型化合物相比，其独特之处是该螺旋链只是由Mo-O结构单元构筑的。 2．水热条件下由NaVO3，H3PO4，FeCl2，和1，10-phen合成了手性层状化合物{（phen）VⅣO]2（V2ⅤO5）（HPO4）}n，并经X-射线单晶衍射、IR、ICP和元素分析进行表征。在该化合物结构中，1，10-phen的N原子直接配位在钒的骨架上。更为有趣的是，晶体结构中含有两种类型的手性层，一个表现为左旋的，另一个为右旋的，导致外消旋化合物的生成。而且在每一层中，共存着三种独特的8-，12-，16-元环。 3．水热条件下由Na2MoO4，FeCl2，1，2-propanediamine和1，10-phen合成了双链化合物[Fe（o-phen）MoO4]n，并经X-射线单晶衍射、IR、ICP、元素分析和ESR进行表征。该化合物的一维链是由四个多面体环构筑的，即两个{MoO4}四面体，两个{FeN2O3}六面体。而且在该化合物的结构中没有Mo-O-Mo桥连单元，只存在M-O-Mo连接形式。 4．常规法由2，4-二甲基苯胺，DCC和[Bu4N]2[Mo6O19]合成了新的双官能化多酸衍生物[Bu4N]2[Mo6O17（NAr）2]，并经X-射线单晶衍射和紫外吸收光谱进行表征。该衍生物的阴离于部分［MO6O17cyAi)212－表现为直线型的中心对称性，这是用Peng组的合成方法得到的第一个直线型六铝酸盐衍生物。

全文目录


第一章 前言  11-31
  1．1 多酸化学发展趋势  11-16
    1．1．1 多酸化学发展前景  11
    1．1．2 多酸化学合成和结构的新进展  11-16
  1．2 有机胺修饰的多金属氧酸盐的水热合成  16-30
    1．2．1 水热合成概述  16-17
    1．2．2 有机胺在构筑化合物中的作用  17
    1．2．3 有机胺为模板剂的钼氧化合物的水热合成  17-24
      1．2．3．1 有机胺作为电荷补偿、空间填充和结构导向剂的Mo-O簇杂化化合物  17-20
      1．2．3．2 有机胺作为配体直接键连到钼氧骨架上构筑的杂化化合物  20-21
      1．2．3．3 有机胺作为配体与金属键合构筑的钼氧杂化化合物  21-24
    1．2．4 有机胺为模板剂的钒氧化合物的水热合成  24-30
      1．2．4．1 有机胺作为电荷补偿的钒氧化合物  24-25
      1．2．4．2 有机胺作为配体直接键连到钒氧骨架上的杂化化合物  25-27
      1．2．4．3 有机胺作为配体与金属键合构筑的钒氧杂化化合物  27-30
  1．3 本论文选题及目的  30-31
第二章 螺旋型化合物[H_3N（CH_2）_2NH_2（CH_2）_2NH_3]_2[Mo_9O_（30）]_∞的水热合成和结构表征  31-41
  2．1 前言  31
  2．2 实验部分  31-32
    2．2．1 试剂与仪器  31-32
    2．2．2 水热合成  32
  2．3 结果与讨论  32-39
    2．3．1 晶体结构  32-37
    2．3．2 合成  37-38
    2．3．3 物理测试  38-39
      2．3．3．1 IR光谱  38
      2．3．3．2 元素分析  38-39
      2．3．3．3 TGA/DTA分析  39
  2．4 结论  39-41
第三章 手性层状化合物{[（phen）V~ⅣO]_2（V_2~ⅤO_5）（HPO_4）}_n的水热合成和结构表征  41-49
  3．1 前言  41
  3．2 实验部分  41-42
    3．2．1 试剂与仪器  41-42
    3．2．2 水热合成  42
  3．3 结果与讨论  42-48
    3．3．1 晶体结构  42-46
    3．3．2 合成  46-47
    3．3．3 物理测试  47-48
      3．3．3．1 IR光谱  47-48
      3．3．3．2 元素分析  48
  3．4 结论  48-49
第四章 一维双链化合物[Fe（o-phen）MoO_4]_n的水热合成和结构表征  49-58
  4．1 前言  49
  4．2 实验部分  49-50
    4．2．1 试剂与仪器  49-50
    4．2．2 水热合成  50
  4．3 结果与讨论  50-57
    4．3．1 晶体结构  50-55
    4．3．2 合成  55
    4．3．3 物理测试  55-57
      4．3．3．1 IR光谱  55
      4．3．3．2 元素分析  55
      4．3．3．3 ESR光谱  55-57
  4．4 结论  57-58
第五章 直线型双官能化[Mo_6O_（19）]~（2-）的芳香胺衍生物[Bu_4N]_2[Mo_6O_（17）（NAr）_2]  58-65
  5．1 前言  58
  5．2 实验部分  58-59
    5．2．1 试剂与仪器  58-59
    5．2．2 化合物制备  59
  5．3 结果与讨论  59-64
    5．3．1 晶体结构  59-63
    5．3．2 合成  63
    5．3．3 物理测试  63-64
  5．4 结论  64-65
附录  65-87
参考文献  87-97
硕士期间发表论文  97-98
致谢  98

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 元素有机化合物
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