学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

单糖、二糖、三糖类高效液相色谱手性固定相的制备及应用

作　者: 王剑瑜
导　师: 袁黎明
学　校: 云南师范大学
专　业: 物理化学
关键词: 高效液相色谱手性固定相糖类手性拆分
分类号: O629.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
下　载: 47次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载

内容摘要

本论文工作主要有以下几个方面：1、综述了手性拆分的意义、手性拆分方法、高效液相色谱手性固定相和手性拆分机理。2、合成了D-甘露糖、D-半乳糖、D-木糖和D-葡萄糖共四种单糖手性固定相,并自制手性高效液相色谱柱,用正己烷/异丙醇(90：10,v/v)作流动相,在正相的色谱条件下,对包括醇类、氨基酸类、胺类以及羧酸类的手性化合物以及一些手性药物进行了拆分,对四种手性固定相的分离能力进行了比较。实验结果表明：D-葡萄糖手性固定相的分离效果最好。3、采用两种方法,即控制D-纤维二糖、D-乳糖与硅烷化试剂(3-异氰酸丙基-三乙氧基硅烷)的反应时间为1h和0.5 h,合成了D-纤维二糖和D-乳糖共四种二糖手性固定相,并自制手性高效液相色谱柱,用正己烷/异丙醇(90：10,v/v)和甲醇/水(50：50,v/v)作流动相,在正反相的色谱条件下,对包括醇类、氨基酸类、胺类以及羧酸类的24种手性化合物以及一些手性药物进行了拆分。实验结果表明：方法一所合成的手性固定相的拆分能力更强,其中D-纤维二糖手性固定相的分离效果优于D-乳糖手性固定相。4、采用两种方法,即控制D-棉子糖与硅烷化试剂(3-异氰酸丙基-三乙氧基硅烷)的反应时间为1h和0.5 h,合成了两种D-棉子糖手性固定相,并自制手性高效液相色谱柱,在正反相的色谱条件下,对24种手性化合物进行了拆分。实验结果表明：方法一所合成的手性固定相的拆分能力更强；所拆分的24种手性化合物,有10种手性化合物能得到拆分。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-8
第1章绪论  8-17
  1.1 手性拆分的意义  8-9
  1.2 手性拆分方法  9-11
    1.2.1 非色谱法  9-10
    1.2.2 色谱法  10-11
  1.3 高效液相色谱手性固定相  11-15
    1.3.1 环糊精型CSPs  11-13
    1.3.2 刷型CSPs  13
    1.3.3 多糖型CSPs  13-15
  1.4 高效液相色谱手性识别机理  15-16
  1.5 本论文主要工作  16-17
第2章单糖类手性固定相的制备及应用  17-33
  2.1 D-甘露糖手性固定相的制备及应用  17-21
    2.1.1 仪器与试剂  17
    2.1.2 D-甘露糖手性固定相的制备  17-18
    2.1.3 色谱柱的填充  18
    2.1.4 色谱条件及柱性能的评价  18-19
    2.1.5 结果与讨论  19-21
  2.2 D-半乳糖手性固定相的制备及应用  21-24
    2.2.1 仪器与试剂  21
    2.2.2 D-半乳糖手性固定相的制备  21-22
    2.2.3 色谱柱的填充  22
    2.2.4 色谱条件及柱性能的评价  22
    2.2.5 结果与讨论  22-24
  2.3 D-木糖手性固定相的制备及应用  24-27
    2.3.1 仪器与试剂  24
    2.3.2 D-木糖手性固定相的制备  24-25
    2.3.3 色谱柱的填充  25
    2.3.4 色谱条件及柱性能的评价  25
    2.3.5 结果与讨论  25-27
  2.4 D-葡萄糖手性固定相的制备及应用  27-32
    2.4.1 仪器与试剂  27
    2.4.2 D-葡萄糖手性固定相的制备  27-28
    2.4.3 色谱柱的填充  28
    2.4.4 色谱条件及柱性能的评价  28
    2.4.5 结果与讨论  28-32
  2.5 本章小结  32-33
第3章二糖类手性固定相的制备及应用  33-41
  3.1 D-纤维二糖手性固定相的制备及应用  33-36
    3.1.1 仪器与试剂  33
    3.1.2 D-纤维二糖手性固定相的制备  33-34
    3.1.3 色谱柱的填充  34
    3.1.4 色谱条件及柱性能的评价  34
    3.1.5 结果与讨论  34-36
  3.2 D-乳糖手性固定相的制备及应用  36-40
    3.2.1 仪器与试剂  36
    3.2.2 D-乳糖手性固定相的制备  36-37
    3.2.3 色谱柱的填充  37
    3.2.4 色谱条件及柱性能的评价  37
    3.2.5 结果与讨论  37-40
  3.3 本章小结  40-41
第4章三糖类手性固定相的制备及应用  41-46
  4.1 D-棉子糖手性固定相的制备及应用  41-45
    4.1.1 仪器与试剂  41
    4.1.2 D-棉子糖手性固定相的制备  41-42
    4.1.3 色谱柱的填充  42
    4.1.4 色谱条件及柱性能的评价  42-43
    4.1.5 结果与讨论  43-45
  4.2 本章小结  45-46
第5章总结  46-47
参考文献  47-51
致谢  51-52
论文发表情况  52

单糖、二糖、三糖类高效液相色谱手性固定相的制备及应用

内容摘要

全文目录

相似论文