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液—液萃取法分离α-氰基-3-苯氧基苄醇及其乙酸酯

作　者: 陈永进
导　师: 杨立荣
学　校: 浙江大学
专　业: 化学工程
关键词: α-氰基-3-苯氧基苄醇 α-氰基-3-苯氧基苄醇乙酸酯 液-液萃取 分离
分类号: TQ245.24
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要


(S)-α-氰基-3-苯氧基苄醇（（S）-CPBA）是合成多种高活性拟除虫菊酯类杀虫剂的重要中间体,它很容易转化为手性的β-氨基醇、α-羟基酸、α-羟基酮等物质,进用前景。（S）-CPBA 的合成方法有多种,其中尤其值得人们关注的是,由脂肪酶催化的α-氰基-3-苯氧基苄醇乙酸酯（CPBAc）的非对称醇解拆分反应,可以得到高纯度的（S）-CPBA。该拆分反应过程如 Schemel 所示。在脂肪酶的催化下,（S）-CPBAc优先脱去酰基,生成（S）-CPBA,剩余的（R）-CPBAc可以经过消旋后再利用。因此,有效地分离（S）-CPBA和（R）-CPBAc是保证该拆分反应过程能够循 种类及其体积比对萃取分配系数KCPBA、KCPBAc和CPBA、CPBAc在萃取体系中=3:7:7:3（体积比）。在25℃时,经过五级萃取分离后,有机相中CPBAc的纯度为95.2%（mol）,回收率是80.6%;水相中CPBA的纯度为98.8%（mol）,回收率是

全文目录


摘要  5-6
ABSTRACT  6-7
第一章 文献综述  7-26
  1．1 手性技术的重要性  7
  1．2 手性药物及其合成  7-8
    1．2．1 手性药物简介  7-8
    1．2．2 手性药物制备方法  8
  1．3 (S)-CPBA的应用与合成研究  8-15
    1．3．1 (S)-CPBA的应用  8-9
    1．3．2 (S)-CPBA的合成研究  9-15
  1．4 CPBA和CPBAc的分离研究  15-16
  1．5 液—液萃取方法简介  16-24
    1．5．1 液—液萃取和萃取循环  16-17
    1．5．2 液—液萃取过程的特点  17-18
    1．5．3 液—液萃取法的发展和应用  18-19
    1．5．4 液—液萃取研究的主要课题  19-20
    1．5．5 工业萃取剂的特点和萃取机理的分类  20-22
    1．5．6 用UNIQUAC方程拟合液—液相平衡数据  22-23
    1．5．7 液—液萃取的基本原理  23-24
      1．5．7．1 萃取平衡  23-24
      1．5．7．2 Nernst分配定律  24
  1．6 课题思路  24-26
第二章 实验材料及方法  26-30
  2．1 实验材料  26
    2．1．1 化学试剂  26
    2．1．2 实验仪器  26
  2．2 实验和分析方法  26-30
    2．2．1 CPBA和CPBAc的合成  26-28
    2．2．2 检测方法  28-29
    2．2．3 萃取体系筛选的实验方法  29-30
第三章 萃取体系的筛选  30-36
  3．1 萃取溶剂的选择  30
  3．2 萃取体系的筛选  30-34
    3．2．1 双有机相二元萃取体系  30-31
    3．2．2 有机相——水相二元萃取体系  31-32
    3．2．3 三元萃取体系  32-34
    3．2．4 四元萃取体系  34
  3．3 本章小结  34-36
第四章 萃取条件的优化  36-45
  4．1 萃取体系中溶剂体积比的影响  36-40
    4．1．1 萃取体系中溶剂体积比对CPBA和CPBAc在萃取液两相中分配系数的影响  36-37
    4．1．2 萃取体系中溶剂体积比对CPBA和CPBAc在萃取液两相中溶解度的影响  37-38
    4．1．3 最佳溶剂体积比的确定  38-40
  4．2 温度的影响  40-41
    4．2．1 温度对CPBA和CPBAc在萃取液两相中分配系数的影响  40-41
    4．2．2 温度对CPBA和CPBAc在萃取液中溶解度的影响  41
  4．3 CPBA稳定性的影响因素  41-43
  4．4 本章小结  43-45
第五章 实际萃取和后续分离过程  45-50
  5．1 实际萃取分离过程效果分析  45-48
  5．2 后续的分离过程  48
  5．3 本章小结  48-50
第六章 结论和建议  50-52
  6．1 结论  50-51
  6．2 建议  51-52
参考文献  52-56
附录  56-57
致谢  57

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 芳香族化合物的生产 > 芳香族羧酸及其衍生物 > 芳酸的功能衍生物 > 芳酸酯
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