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玻璃萃取微球（SGMs）的研制及其对水中多环芳烃（PAHs）的萃取研究

作　者: 杨常光
导　师: 兰孝征；周杰
学　校: 山东农业大学
专　业: 应用化学
关键词: 固相微萃取溶胶-凝胶玻璃萃取微球自组装热解系统 PAHs
分类号: TQ02
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
下　载: 65次
引　用: 1次
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内容摘要

固相微萃取(Solid Phase Micro-extraction, SPME)是一项上世纪90年代初兴起的绿色样品预处理技术,它集采样、萃取、富集、进样于一体,操作简便、高效、对环境友好,还易与气相色谱、液相色谱实现联用,是一项很有发展前景的技术。固相微萃取技术从出现至今经历多种形式的变化,主要出现了如Fiber-SPME, In-tube SPME, Stir Bar Sorptive Extraction(SBSE)等几种形式,特别SBSE(固定相体积≥55μL)技术实现了大体积固定相的突破,大大提高了分析灵敏度,为SPME的发展开辟了新的方向。溶胶-凝胶法是一种实验室常用制备SPME涂层的方法,它反应条件温和,易于控制,本试验以玻璃微球为支撑体,通过溶胶-凝胶法制备了涂层与支撑体键合的新型萃取头,玻璃萃取微球(Solid Glass Microspheres, SGMs),并通过单因素试验和正交试验优化了溶胶溶液各组分的配比,考察了SGMs涂层干燥老化工艺条件。在优化条件下制备的SGMs经扫描电镜观察表面均匀,通过试验测试耐溶剂性、热稳定性良好;根据所制备萃取头的特点,结合国内外研究经验,自组装了与岛津GC-14C联用的热解吸系统(Thermal Desorption System, TDS)。利用SGMs对水中的6种PAHs进行萃取试验,通过TDS使样品脱附,由载气携带进色谱柱分析。试验考察了预柱对分离分析效果的影响,以峰面积为依据,考察了SGMs制作技术的批间重复性和批内同一性,并讨论了搅拌、萃取时间、盐效应、解吸温度、解吸时间、解吸次数对萃取效果的影响。在上述优化条件下对SGMs富集水样中6种PAHs的检测限、线性范围、相关系数、重现性进行了考察,方法检测限达到6ppt,线性范围为0.08-96ppb,峰面积标准偏差在6.65%以下,保留时间标准偏差在0.019%以下。在对实际水样的分析时加标回收率在78%-127%之间。SGMs作为一种新型萃取头的尝试,尚存很多不足,有待进一步完善。

全文目录

中文摘要  9-10
ABSTRACT  10-12
1 文献综述  12-30
  1.1 固相微萃取的发展  12-18
    1.1.1 管内固相微萃取  13-14
    1.1.2 纤维簇固相微萃取  14-15
    1.1.3 固态吸附搅拌棒萃取  15-18
  1.2 固相微萃取技术的应用  18-19
    1.2.1 液态基质中的应用  18-19
    1.2.2 气态基质中的应用  19
    1.2.3 固态基质中的应用  19
  1.3 固相微萃取技术涂层材料的发展  19-22
  1.4 萃取涂层制备状况  22-25
    1.4.1 热固化法、电沉积法、碳素基体吸附法、粘胶粘附法套管法  23-24
    1.4.2 溶胶-凝胶法  24-25
  1.5 固相微萃取技术的基本原理  25-28
  1.6 影响固相微萃取萃取效率的因素  28-29
    1.6.1 萃取温度  28
    1.6.2 离子强度（盐效应）  28-29
    1.6.3 萃取时间  29
    1.6.4 搅拌  29
  1.7 论文选题思想  29-30
2 材料与方法  30-40
  2.1 试剂材料  30
  2.2 仪器  30-31
  2.3 容器处理  31
  2.4 溶胶-凝胶法制备涂层  31
  2.5 荧光分光光度法检测  31-32
  2.6 自组装热解吸系统  32-39
    2.6.1 气路部分  34-35
    2.6.2 热解部分  35-37
    2.6.3 温控部分  37
    2.6.4 操作  37
    2.6.5 直接进样测试  37-39
  2.7 标准品配制  39
  2.8 气相色谱分析检测  39-40
  2.9 实际样品分析  40
3 结果与讨论  40-67
  3.1 涂层的制备及其工艺条件优化  40-51
    3.1.1 溶胶组分配比的优化  40-49
    3.1.2 SGMs 的制备  49
    3.1.3 干燥、老化  49-51
  3.2 涂层材料的表征  51-53
    3.2.1 耐溶剂性考察  51-52
    3.2.2 耐热性考察  52-53
  3.3 SGMs-HPLC-FLD  53-54
  3.4 SGMs-TDS-CGC-FID  54-67
    3.4.1 预柱的影响  54-55
    3.4.2 Crob 保留间隙技术简介  55-57
    3.4.3 搅拌的的影响  57-58
    3.4.4 萃取时间的影响  58-60
    3.4.5 盐效应的影响  60-61
    3.4.6 解吸条件的选择  61-62
    3.4.7 不同内径SGMs 萃取效果的比较  62-63
    3.4.8 批内同一性  63-64
    3.4.9 批间重复性  64
    3.4.10 检测限、线性范围、相关系数、重现性的考察  64-65
    3.4.11 实际样品的测定  65-67
4 结论与不足  67-68
参考文献  68-76
硕士期间发表论文  76-77
致谢  77

玻璃萃取微球（SGMs）的研制及其对水中多环芳烃（PAHs）的萃取研究

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