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纳米氧化锆/钛杂化有机硅环氧高折射率材料的研究

作　者: 黄敏
导　师: 林晓丹；胡新嵩
学　校: 华南理工大学
专　业: 材料工程
关键词: 溶胶凝胶法 高折射 透明性 纳米氧化锆 纳米氧化锆/钛 紫外老化 老化性能 纳米杂化材料
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


发光二极管（LED）具有寿命长、节能、环保等优点,是一种蓬勃发展的新型固体光源。然而大功率LED因其紫外线发射对封装材料提出了严格的要求。目前LED封装材料主要是双酚A型环氧树脂及苯基有机硅环氧树脂。因苯环在紫外光照射下氧化分解发黄,大大降低了LED的使用寿命和出光率。本论文以提高材料折射率（提高LED出光效率）及改善LED封装材料的老化性能为目的,采用二氧化锆、二氧化钛和二氧化锆包覆二氧化钛高折射率纳米颗粒杂化不含苯环的有机硅环氧,制备高折射率和高透光率的树脂,并对该树脂涂膜的性能与制备工艺及材料组成的关系进行了较系统的研究。首先是合成高折射透明有机无机杂化膜。以钛酸丁酯、正丁氧基锆及γ—（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷（GPTMS）为原料,采用溶胶凝胶法,通过在载玻片上涂膜、热固化交联等方式制备了具有高折射良好透明性的GPTMS/ZrO2、GPTMS/TiO2 ZrO2纳米复合杂化材料。通过改变杂化膜中ZrO2或TiO2 ZrO2的含量,研究了杂化树脂的透过率、折射率、表面形貌、硬度等的变化情况。结果表明,杂化膜在可见光区域的透过率均在90%以上,ZrO2、TiO2 ZrO2含量对杂化膜的透光率响不大。杂化膜在632.8nm处的折射率随ZrO2、TiO2 ZrO2含量的增加,呈现递增的趋势,当ZrO2含量达到29%时,杂化膜的折射率为1.551,当TiO2 ZrO2（Ti/Zr=3/1）的含量为50%时,杂化膜的折射率达到1.618。杂化膜粗糙度低,表面平整,无明显裂纹。然后,研究材料组成及制备工艺对杂化膜的耐紫外线性能的影响。通过调整钛锆的比例制备了一系列不同钛锆比,无机质量含量为10%的杂化膜,并对其进行了人工紫外老化实验。采用红外、紫外分光光度计、扫描电镜等探讨了不同杂化膜老化后的性能。结果表明,不同钛锆比的杂化膜老化7d后,在可见光区的透过率变化不明显,下降仅为2 4%。TiO2、TiO2 ZrO2（Ti:Zr摩尔比分别为10:1、3:1）杂化膜老化7d或14d后,膜层出现开裂或粉化现象。ZrO2、TiO2 ZrO2（Ti:Zr摩尔比为1:1）老化28d后不开裂。杂化膜的老化后的黄变因数都低于10%,黄变因数随老化时间增加变化不大。

全文目录


摘要  5-6
ABSTRACT  6-11
第一章 绪论  11-27
  1.1 引言  11-12
  1.2 LED 封装材料与出光效率  12-17
    1.2.1 LED 封装材料概述  12-15
    1.2.2 LED 出光效率  15-17
  1.3 高折光率材料的研究进展  17-25
    1.3.1 高折射聚合物材料  18-19
    1.3.2 高折射有机无机纳米复合材料  19-24
    1.3.3 高折射率材料的主要性能及其应用  24-25
  1.4 论文选题的目的意义及研究内容  25-27
    1.4.1 研究的目的和意义  25-26
    1.4.2 研究的内容  26
    1.4.3 实验的创新点  26-27
第二章 溶胶凝胶法制备纳米GPTMS/ZR02杂化材料  27-39
  2.1 引言  27
  2.2 实验部分  27-31
    2.2.1 实验原料  27-28
    2.2.2 主要仪器及设备  28
    2.2.3 纳米杂化材料的制备原理  28-30
    2.2.4 二氧化锆溶胶的制备  30
    2.2.5 GPTMS/二氧化锆纳米杂化膜材料的制备  30
    2.2.6 杂化膜的红外光谱分析  30
    2.2.7 杂化膜的原子力显微镜分析  30-31
    3.2.8 杂化膜扫描电镜（SEM）测试  31
    2.2.9 杂化膜透过率测试  31
    2.2.10 杂化膜折射率测试  31
    2.2.11 杂化膜的热重（TG）分析  31
    2.2.12 杂化膜的硬度分析  31
  2.3 结果与讨论  31-38
    2.3.1 二氧化锆红外分析  31-32
    2.3.2 纳米杂化材料的红外光谱分析  32-34
    2.3.3 纳米杂化材料的原子力显微镜分析  34-35
    2.3.4 纳米杂化材料的透过率分析  35
    2.3.5 纳米杂化材料的SEM 分析  35-36
    2.3.6 纳米杂化膜的折射率分析  36-37
    2.3.7 纳米杂化膜的热性能  37
    2.3.8 纳米杂化膜的硬度分析  37-38
  2.4 本章小结  38-39
第三章 溶胶凝胶法制备高折射GPTMS/TIO_2 ZRO_2杂化材料  39-51
  3.1 引言  39-40
  3.2 实验部分  40-43
    3.2.1 实验原料  40
    3.2.2 主要仪器及设备  40-41
    3.2.3 反应原理  41-42
    3.2.4 TiO_2 ZrO_2 溶胶的制备  42
    3.2.5 GPMTS/TiO_2 ZrO_2 杂化膜的制备  42
    3.2.6 傅里叶红外光谱分析  42-43
    3.2.7 杂化膜的原子力显微镜分析  43
    3.2.8 杂化膜扫描电镜（SEM）测试  43
    3.2.9 杂化膜透过率测试  43
    3.2.10 杂化膜折射率测试  43
    3.2.11 杂化膜的热重（TG）分析  43
    3.2.12 杂化膜的硬度分析  43
  3.3 结果与讨论  43-50
    3.3.1 纳米TiO_2 ZrO_2 红外分析  43-44
    3.3.2 杂化膜红外光谱分析  44-45
    3.3.3 杂化膜的热性能  45-46
    3.3.4 表面形貌分析  46-47
    3.3.5 杂化膜扫描电镜（SEM）分析  47-48
    3.3.6 杂化膜的折射率  48
    3.3.7 杂化膜透过率分析  48-49
    3.3.8 杂化膜的硬度  49-50
  3.4 本章小结  50-51
第四章 有机硅环氧树脂杂化材料的抗紫外老化性能  51-59
  4.1 引言  51
  4.2 实验部分  51-53
    4.2.1 实验原料  51-52
    4.2.2 主要仪器及设备  52
    4.2.3 有机硅环氧杂化膜的制备  52
    4.2.4 人工老化试验  52-53
    4.2.5 红外分析  53
    4.2.6 扫描电镜（SEM）测试  53
  4.3 结果与讨论  53-58
    4.3.1 老化前后透过率分析  53-54
    4.3.2 红外分析  54-55
    4.3.3 粉化和开裂情况  55-56
    4.3.4 黄变因数  56
    4.3.5 SEM 分析  56-58
  4.4 本章小结  58-59
结论  59-60
参考文献  60-66
攻读硕士学位期间取得的研究成果  66-67
致谢  67-68

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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