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稀土铝酸盐Dy₃Al₅O₁₂、NdAlO₃、LaAl₁₁O₁₈粉体制备及烧结行为研究

作　者: 魏妙
导　师: 陈沙鸥
学　校: 青岛大学
专　业: 凝聚态物理
关键词: 稀土铝酸盐溶胶凝胶法共沉淀法烧结行为
分类号: TB383.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

石榴石结构的镝铝石榴石(DAG)、钙钛矿结构的铝酸钕(NdAlO3)、磁铅石结构的铝酸镧(LaAl11O18)是稀土铝酸盐中广泛应用的三种材料,他们与氧化铝复合制成的陶瓷具有高温稳定性因而被广泛用于生活中,但是关于它们制备和烧结机理方面研究的报道很少。本文采用溶胶凝胶法制备DAG和NdAlO3,并探索烧结温度和保温时间对粉体粒径的影响；通过对其烧结行为的研究,为与氧化铝构成复合材料提供参考依据。对于熔点较高的LaAl11O18,分别通过溶胶凝胶法和共沉淀法制备,比较二者的优缺点,为纯相铝酸镧的制备提供指导。溶胶凝胶法制备的DAG前驱体,纯相生成的条件是900℃并保温2h,晶粒尺寸大约在30-50nm。通过研究坯体的烧结行为,发现烧结体致密化程度不高,坯体和烧结体的平均线膨胀系数分别为9.55×10-6/℃和9.59×10-6/℃。采用Arrhenius公式拟合,分别基于相对收缩率和相对密度为变量,计算得到烧结激活能分别为92.81 kJ/mol和87.06kJ/mol。溶胶凝胶法制备NdAlO3前驱体,在烧结温度为850℃、保温2h的条件下即可得到纯相。1100℃以下粉体平均粒径为500nm。烧结行为研究表明NdAlO3坯体在989℃开始收缩,最终收缩率为24.31%；通过计算得到NdAl03坯体和烧结体样品的平均线膨胀系数分别为11.18×10-6/℃和11.4×10-6/℃；应用Arrhenius理论,以相对收缩率为变量可得NdAlO3的烧结激活能为86.71kJ/mol；以相对密度为变量可得NdAl03的烧结激活能为126.7kJ/mol。分别采用溶胶凝胶法和共沉淀法制备LaAl11O18,发现纯相生成的条件均为烧结温度1500℃、保温2h。溶胶凝胶法合成的粉体团聚现象严重,呈棒状颗粒,长度约为2μm,宽度约为0.5μm,粒径尺寸在2μm分布最多；共沉淀法合成的粉体分散性好,粉体粒径偏小,呈棒状颗粒,长度约为1 u m,半径约为0.25 u m,粒径尺寸在1μm分布最多。

全文目录

摘要  2-3
Abstract  3-7
引言  7-8
第1章文献综述  8-17
  1.1 稀土材料  9
  1.2 粉体的制备与表征  9-13
    1.2.1 粉体的制备  9-12
    1.2.2 粉体的表征  12-13
  1.3 陶瓷烧结  13-15
    1.3.1 烧结原理  13-14
    1.3.2 影响烧结的因素  14-15
    1.3.3 烧结方法  15
  1.4 论文主要工作  15-17
第2章镝铝石榴石粉体的制备及烧结行为的研究  17-31
  2.1 实验目的  17
  2.2. 实验  17-18
    2.2.1 实验原料  17
    2.2.2 实验仪器  17-18
    2.2.3 实验过程  18
  2.3 实验结果分析与讨论  18-30
    2.3.1 XRD物相分析  18-20
    2.3.2 TG-DSC分析  20-21
    2.3.3 烧结温度和保温时间对晶粒尺寸的影响  21-22
    2.3.4 SEM形貌分析  22-23
    2.3.5 烧结行为研究  23-30
      2.3.5.1 坯体的烧结研究  24-27
      2.3.5.2 烧结激活能计算  27-29
      2.3.5.3 烧结体的膨胀行为  29-30
  2.4 本章小结  30-31
第三章铝酸钕粉体的制备及烧结行为的研究  31-43
  3.1 实验目的  31
  3.2 实验  31-32
    3.2.1 实验原料  31
    3.2.2 实验仪器  31
    3.2.3 实验过程  31-32
  3.3 实验结果分析与讨论  32-42
    3.3.1 XRD物相分析  32-33
    3.3.2 TG-DSC分析  33-34
    3.3.3 烧结温度和保温时间对晶粒尺寸的影响  34-35
    3.3.4 颗粒粒度测量  35-36
    3.3.5 SEM形貌分析  36-37
    3.3.6 烧结行为研究  37-42
      3.3.6.1 坯体的烧结研究  37-39
      3.3.6.2 烧结激活能计算  39-41
      3.3.6.3 烧结体的膨胀行为  41-42
  3.4 本章小结  42-43
第4章铝酸镧粉体的制备  43-53
  4.1 实验目的  43
  4.2 溶胶凝胶法制备铝酸镧粉体  43-48
    4.2.1 实验  43-44
      4.2.1.1 实验原料  43
      4.2.1.2 实验仪器  43
      4.2.1.3 实验过程  43-44
    4.2.2 实验结果分析与讨论  44-48
      4.2.2.1 TG-DSC分析  44-45
      4.2.2.2 XRD物相分析  45
      4.2.2.3 红外光谱分析  45-46
      4.2.2.4 激光粒度分析  46-47
      4.2.2.5 SEM形貌分析  47-48
  4.3 共沉淀法制备铝酸镧粉体  48-52
    4.3.1 实验  48-49
      4.3.1.1 实验原料  48
      4.3.1.2 实验仪器  48
      4.3.1.3 实验过程  48-49
    4.3.2 实验结果分析与讨论  49-52
      4.3.2.1 XRD物相分析  49
      4.3.2.2 红外光谱分析  49-50
      4.3.2.3 激光粒度分析  50-51
      4.3.2.4 SEM形貌分析  51-52
  4.4 本章小结  52-53
结论  53-54
参考文献  54-58
攻读学位期间的研究成果  58-59
致谢  59-60

稀土铝酸盐Dy3Al5O12、NdAlO3、LaAl11O18粉体制备及烧结行为研究

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