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钴铁氧体的制备及其性能研究

作　者: 张超
导　师: 席国喜
学　校: 河南师范大学
专　业: 应用化学
关键词: 钴铁氧体低热固相-溶胶凝胶法低热固相-自蔓延燃烧法磁光记录
分类号: O611.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

钴铁氧体在可见光区具有较大的磁光克尔效应,克服了目前市场上商用磁光存储材料非晶态稀土-过渡金属在短波长区的克尔旋转角小、抗氧化能力较差的缺点,再加上其温和的饱和磁化场、较大的矫顽力使其成为极具竞争力的新一代高密度磁光记录材料。但如何在保持钴铁氧体饱和磁化强度适当高的同时进一步提高其矫顽力,以期获得适合高密度信息存储水平的磁光读写特性,是目前的研究热点。本研究采用低热固相-溶胶凝胶法、低热固相-自蔓延燃烧法制备出了高磁性能的钴铁氧体磁性材料。本文研究了改进后的耦合制备方法制取钴铁氧体的适宜工艺条件,并探讨了不同工艺条件对产物晶体结构和性能的影响机理。同时借助于TG-DSC、XRD、SEM和VSM等技术手段,对钴铁氧体的制备过程进行了跟踪检测,并对其微观结构、形貌和磁性能进行了表征,初步认识了产物的微观结构与其磁性能间的关系。研究结果表明:制备工艺对产物的结构及磁性能影响很大;在本实验条件下,采用低热固相-溶胶凝胶法制备钴铁氧体的适宜工艺条件是钴铁比为1:2,柠檬酸配比为3,煅烧温度为700℃,煅烧时间为2h;采用低热固相-自蔓延燃烧法制备钴铁氧体的适宜工艺条件是钴铁比为1:2,柠檬酸配比为2,煅烧温度为600℃,煅烧时间为1h;在适宜工艺条件下,两种制备方法均可制得粒径均匀约40nm、物相纯净单一、结晶度高的纳米钴铁氧体,并在较大程度上改善其磁性能使其更适合于磁光记录。随着钴含量的增加产物的晶化程度逐渐提高,所以其粒径逐渐减小;随着柠檬酸用量增加,在反应过程中在反应物的液固界面之上的吸附作用越来越强促使所形成的液膜对于超微晶粒之间的相互接触以及积聚过程起到了很大的阻碍作用,并在颗粒间产生排斥力从而能抑制团聚体的形成,减小产物的晶粒尺寸;随着乙二醇的用量增加,它能更持久地固定聚合物中钴、铁离子的位置并且其分解气体产生压力会推动反应聚合,致使产品粒径趋于均匀且超细小化。所得产物的晶体粒度直接影响着其磁性能,相比较而言,柠檬酸适量增大时产物矫顽力提高显著,而乙二醇的加入虽然能有效地减轻颗粒间的软团聚细化颗粒,从而明显增大产物的矩形比在整体上改善其磁性能,却在一定程度上抑制了矫顽力的提高。本研究为制备高性能钴铁氧体磁性材料提供了一些有益的基础数据,具有很好的理论意义和可观的应用前景。本文的创新之处主要在于:1、首次采用新的耦合法低热固相-溶胶凝胶法、低热固相-自蔓延燃烧法对钴铁氧体的制备工艺进行了研究并得出了适宜的工艺条件,并初步认识了不同制备工艺条件对产物结构、生成过程以及磁性能的影响机理。2、探索了分散剂乙二醇对产品性能的影响,发现随着乙二醇的用量增加,它能更持久地固定聚合物中钴、铁离子的位置并且其分解气体产生压力会推动反应聚合,并有效地减轻颗粒间的软团聚致使产品粒径趋于均匀且超细小化,从而明显增大产物的矩形比在整体上改善其磁性能。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-10
第一章引言  10-26
  1.1 钴铁氧体的简介  10-11
    1.1.1 铁氧体磁性材料的概述  10-11
    1.1.2 钴铁氧体的研究进展  11
  1.2 钴铁氧体的结构及磁性来源  11-14
  1.3 钴铁氧体的磁性能参数  14-19
    1.3.1 饱和磁化强度  14
    1.3.2 剩余磁化强度  14-15
    1.3.3 矫顽力  15-16
    1.3.4 磁能积  16-19
    1.3.5 居里温度  19
  1.4 钴铁氧体的制备方法  19-23
    1.4.1 干法工艺  19-21
    1.4.2 湿法工艺  21-23
  1.5 研究内容及方案的确定  23-26
    1.5.1 选题背景及意义  23-24
    1.5.2 本论文的研究内容及方案  24-26
第二章低热固相-溶胶凝胶法制备钴铁氧体  26-44
  2.1 仪器和试剂  26-27
  2.2 实验过程  27
  2.3 结果与讨论  27-42
    2.3.1 前驱体的热分析(TG-DSC)  27-29
    2.3.2 不同钴含量对钴铁氧体晶体结构及晶粒尺寸的影响  29-31
    2.3.3 柠檬酸配比对钴铁氧体晶体结构及晶粒尺寸的影响  31-34
    2.3.4 分散剂乙二醇对钴铁氧体晶体结构及晶粒尺寸的影响  34-37
    2.3.5 不同煅烧温度对钴铁氧体晶体结构及晶粒尺寸的影响  37-39
    2.3.6 不同煅烧时间对钴铁氧体晶体结构及晶粒尺寸的影响  39-41
    2.3.7 所得钴铁氧体的磁性能对比  41-42
  2.4 小结  42-44
第三章低热固相-自蔓延燃烧法制备钴铁氧体  44-62
  3.1 仪器和试剂  44
  3.2 实验过程  44-45
  3.3 结果与讨论  45-60
    3.3.1 前驱体的热分析(TG-DSC)  45-46
    3.3.2 不同钴含量对钴铁氧体生成过程的影响  46-48
    3.3.3 柠檬酸配比对钴铁氧体生成过程的影响  48-52
    3.3.4 分散剂乙二醇对钴铁氧体生成过程的影响  52-54
    3.3.5 不同煅烧温度对钴铁氧体生成过程的影响  54-57
    3.3.6 不同煅烧时间对钴铁氧体生成过程的影响  57-58
    3.3.7 所得钴铁氧体的磁性能对比  58-60
  3.4 小结  60-62
第四章结论与展望  62-66
  4.1 结论  62-63
  4.2 创新之处  63
  4.3 存在的问题及展望  63-66
参考文献  66-74
致谢  74-75
硕士研究生期间论文及成果  75-76

钴铁氧体的制备及其性能研究

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