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溶胶—凝胶AAO模板法制备ITO准一维纳米结构

作　者: 孙超
导　师: 叶枫
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 材料学
关键词: ITO一维纳米结构 溶胶-凝胶模板法 氢敏性能 光致发光性能
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要


本文主要采用溶胶-凝胶AAO模板法制备ITO准一维纳米结构及ITO/C复合一维纳米结构,并研究合成ITO准一维纳米结构的影响因素。通过FE-SEM,HRTEM ,XRD,XPS等分析测试方法对所得一维纳米结构的微观形貌、结构、相组成、元素含量等进行了表征和分析,同时对所得一维纳米结构进行了常温气敏性能和光致发光性能测试。研究结果表明,以水合硝酸铟、五水四氯化锡为原料,分别以乙酰丙酮、乙二醇甲醚为溶剂,用溶胶-凝胶法制备出长时间均匀稳定的溶胶,可以作为制备ITO准一维纳米结构的前驱体。采用直接浸渍法制备ITO一维纳米结构时,由于物质沉积量过少,不能形成大量形态完好的一维纳米结构。多次浸渍法可以解决简单浸渍法中物质沉积量过少的问题,增加浸渍次数可以得到一维纳米结构。在采用乙二醇甲醚为溶剂的溶胶为前驱体,溶胶浓度为1.5M,采用多次浸渍法成功合成了表面光滑,平直完整的ITO纳米管,XRD与XPS分析结果表明,产物在550℃热处理后为立方铁锰矿结构的In2O3,Sn4+已经掺杂到In2O3的晶格中,铟锡比与初始配比基本吻合。纳米管长约十几微米,直径在200-300nm之间,这在文献中还未见报道。采用溶剂蒸发凝聚法成功合成了ITO纳米线,采用改进的溶胶-凝胶模板法成功制备了ITO纳米管,纳米管平直排列。气敏测试结果表明,以乙酰丙酮为溶剂的溶胶为前驱体采用多次浸渍法所得ITO纳米管室温下对H2具有很好的敏感性,当所加电压为5V,ITO纳米管对1000ppm氢气的灵敏度为168%,响应时间193s,恢复时间为20s。光致发光性能测试发现,激发光波长为250nm时,所得ITO纳米管的光致发光谱中有一个强而宽的蓝光带,相对于纯In2O3发生了红移,而且在相同条件下所得纳米粉体没有光致发光性能,这可能是由于氧空位和Sn元素掺杂作用而形成Sn杂质能级引起的。.首次利用溶胶-凝胶模板法制备出ITO/C复合一维纳米结构,并在紫外光区观察到光致发光峰, ITO/C复合一维纳米结构的制备成功为溶胶-凝胶模板法是制备一维纳米复合材料提供了思路。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-10
第1章 绪论  10-30
  1.1 纳米材料概述  10-12
    1.1.1 纳米材料的基本概念  10
    1.1.2 纳米材料的基本物理性质  10-11
    1.1.3 纳米材料的研究进展  11-12
  1.2 模板法合成一维纳米结构  12-16
    1.2.1 模板法的发展及其优点  12-13
    1.2.2 阳极氧化铝模板的结构及性质  13-15
    1.2.3 利用模板法构筑一维纳米结构的方法  15-16
  1.3 采用溶胶-凝胶AAO 模板法合成纳米材料的形态及功能  16-24
    1.3.1 纳米管  17-19
    1.3.2 纳米线  19-22
    1.3.3 一维纳米复合材料  22-24
  1.4 氧化铟锡（ITO）材料概述  24-28
    1.4.1 ITO 材料的晶体结构与性能  24-26
    1.4.2 ITO 纳米材料的应用及研究现状  26-28
  1.5 研究的目的和意义及研究内容  28-30
    1.5.1 本课题的研究目的和意义  28-29
    1.5.2 本课题的主要研究内容  29-30
第2章 试验材料与研究方法  30-37
  2.1 试验用品及原材料  30
  2.2 ITO 准一维纳米结构的制备方法  30-32
    2.2.1 普通溶胶凝胶模板法  31
    2.2.2 溶剂蒸发凝聚法  31-32
    2.2.3 改进的溶胶凝胶模板法  32
  2.3 ITO/C 复合一维纳米结构的制备方法  32-33
  2.4 分析测试方法  33-37
    2.4.1 粉体差热-热重分析  33
    2.4.2 X 射线衍射分析（XRD）  33
    2.4.3 SEM 表面形貌观察  33-34
    2.4.4 TEM 及HRTEM 分析  34
    2.4.5 X 射线光电子能谱（XPS）  34
    2.4.6 气敏性能测试  34-36
    2.4.7 光致发光（PL）性能测试  36
    2.4.8 红外光谱（FT-IR）测定  36-37
第3章 溶胶-凝胶法制备前驱体及ITO 粉体  37-52
  3.1 ITO 前驱体的制备及表征  37-45
    3.1.1 以乙酰丙酮/无水乙醇为溶剂的有机溶剂溶胶体系  38-42
    3.1.2 以乙二醇甲醚为溶剂的有机溶剂溶胶体系  42-45
    3.1.3 水性溶胶体系  45
  3.2 RF 溶胶的制备及表征  45-50
    3.2.1 RF 溶胶的制备  46-47
    3.2.2 催化剂的影响机制  47-49
    3.2.3 间苯二酚与甲醛的配比  49-50
  3.3 本章小结  50-52
第4章 ITO 准一维纳米结构的制备与表征  52-83
  4.1 简单浸渍法  52-58
    4.1.1 溶剂种类  52-54
    4.1.2 前驱体浓度  54-56
    4.1.3 浸渍时间  56-58
  4.2 多次浸渍法  58-72
    4.2.1 溶剂种类  59-60
    4.2.2 浸渍次数  60-69
    4.2.3 溶胶浓度  69-72
  4.3 改进的溶胶-凝胶模板法  72-74
  4.4 溶剂蒸发辅助法  74-77
  4.5 ITO 纳米管的气敏性能测试  77-79
  4.6 ITO 纳米管的光致发光（PL）性能测试  79-81
  4.7 本章小结  81-83
第5章 ITO/C 复合一维纳米结构的制备及表征  83-91
  5.1 ITO/C 复合一维纳米结构的制备  83-84
    5.1.1 溶胶前驱体的制备  83
    5.1.2 ITO/C 复合一维纳米结构的制备  83-84
  5.2 ITO/C 复合一维纳米结构的表征  84-88
    5.2.1 SEM 及EDS 表征  84-86
    5.2.2 纳米管的XRD 分析  86-87
    5.2.3 纳米管的TEM 分析  87-88
  5.3 ITO/C 复合一维纳米结构形成机制  88-89
  5.4 PL 性能测试  89-90
  5.5 本章小结  90-91
结论  91-92
参考文献  92-98
攻读学位期间发表的学术论文  98-100
致谢  100

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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