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甲基睾酮分子印迹聚合物及其固相萃取研究

作　者: 沈蕊莲
导　师: 陈正行
学　校: 江南大学
专　业: 营养与食品卫生学
关键词: 甲基睾酮分子印迹聚合物本体聚合沉淀聚合固相萃取高效液相色谱
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

分子印迹技术是一种新兴的分离技术,通常可以被描述成制造识别“分子钥匙”的人工“锁”的技术。它可以制备出对所选目标分子具有高度亲和性及选择性的聚合物材料。近年来分子印迹技术发展十分迅速,己经在固相萃取、模拟酶催化、化学仿生传感器等领域展现了良好的应用前景。以甲基睾酮为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,用本体聚合法制备了甲基睾酮分子印迹聚合物(MIP),用扫描电镜(SEM)及液氮吸附仪多点法(BET)对其进行了物理学表征,并研究了该MIP作为高效液相色谱(HPLC)固定相时对模板分子及其结构类似物的保留行为,同时也考察了在乙腈流动相中添加水对色谱保留行为的影响。此外还运用平衡吸附实验研究了该MIP的结合特性和选择性识别能力。研究表明:色谱流动相的极性越强,越不利于印迹聚合物对模板分子的识别。同时也测得了该印迹聚合物对模板分子的最大表现结合位点数为8.8567μmol/g,识别因子为5.34,对模板分子显示出一定的结合能力与特异性识别能力。对本体聚合法制备的甲基睾酮分子印迹聚合物在固相萃取上的应用作了进一步的探索。用干法与湿法两种方法制备了甲基睾酮的固相萃取柱,对淋洗与洗脱条件进行了选择,在此条件下用甲基睾酮的乙腈溶液上样,分别计算回收率,并对两种方法进行了简单的比较。研究发现:湿法制备的甲基睾酮固相萃取柱填料分布均匀,回收率达到96.72%,而干法则只有85.02%。此外,通过研究表明印迹聚合物固相萃取柱具有很好的稳定性和耐用性,15次使用后其回收率仍能保持在90%以上。以甲基睾酮为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,用沉淀聚合法制备分子印迹聚合物微球(MIPs)。利用扫描电镜(SEM)及液氮吸附仪多点法(BET)对该MIPs进行物理学表征,研究了聚合方式、溶剂量、引发剂量对聚合物微球形貌的影响。并比较了几种印迹聚合物的结合特性和选择性识别能力。研究结果表明,当模板与溶剂比例(mmol:mL)为1:500时,聚合物微球粒径出现一个最大的极限点,达到1.7μm左右。此外,模板与溶剂比例(mmol:mL)为1:200时,沉淀聚合法制备的MIP对模板分子的最大表现结合位点数达到44.1643μmol/g,特异性的分离能力也达到了22.28,对模板分子显示出最强的结合能力与特异性识别能力。此外,还对两种聚合方法制备得到的甲基睾酮印迹聚合物在物理表征、结合特性和选择性识别能力等方面进行了比较。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-8
第一章绪论  8-19
  1.1 引言  8
  1.2 分子印迹技术概述  8-16
    1.2.1 分子印迹技术的原理和方法  8-10
    1.2.2 分子印迹聚合物的识别机理  10-11
    1.2.3 分子印迹聚合物的制备  11-16
  1.3 甲基睾酮与分子印迹技术  16-17
    1.3.1 甲基睾酮  16-17
    1.3.2 甲基睾酮的检测技术与分子印迹技术  17
  1.4 分子印迹技术存在的问题与展望  17-18
  1.5 本课题研究的主要内容  18-19
第二章本体聚合法制备甲基睾酮分子印迹聚合物及其性能研究  19-28
  2.1 前言  19
  2.2 实验材料与设备  19
    2.2.1 实验原料及主要试剂  19
    2.2.2 实验仪器及材料  19
  2.3 实验方法  19-21
    2.3.1 分子印迹聚合物的制备  19-20
    2.3.2 分子印迹聚合物的色谱表征  20
    2.3.3 流动相对印迹聚合物识别性能的影响  20
    2.3.4 分子印迹聚合物的形貌表征  20-21
    2.3.5 结合能力研究  21
    2.3.6 选择性结合研究  21
  2.4 结果与分析  21-27
    2.4.1 溶剂种类对印迹聚合物识别能力的影响  21-22
    2.4.2 流动相对印迹聚合物识别性能的影响  22-23
    2.4.3 结合能力研究  23-25
    2.4.4 分子印迹聚合物的选择性  25-26
    2.4.5 聚合物扫描电镜分析  26
    2.4.6 聚合物孔结构的表征  26-27
  2.5 本章小结  27-28
第三章甲基睾酮分子印迹聚合物的固相萃取研究  28-34
  3.1 引言  28
  3.2 实验材料与设备  28-29
    3.2.1 实验原料及主要试剂  28
    3.2.2 实验材料及仪器  28-29
  3.3 实验方法  29-30
    3.3.1 分子印迹-固相萃取柱(MIP-SPE)  29
    3.3.2 MIP-SPE 的制备  29
    3.3.3 HPLC 检测条件  29
    3.3.4 淋洗与洗脱条件的优化  29-30
    3.3.5 MIP-SPE 的优化  30
    3.3.6 MIP-SPE 的性能  30
  3.4 结果与讨论  30-33
    3.4.1 淋洗与洗脱  30-32
    3.4.2 MIP-SPE 的回收率  32
    3.4.3 装柱方法对回收率的影响  32-33
    3.4.4 MIP-SPE 的性能  33
  3.5 本章小结  33-34
第四章沉淀聚合法制备球形分子印迹聚合物的工艺条件及性能研究  34-43
  4.1 前言  34
  4.2 实验材料与设备  34-35
    4.2.1 实验原料及主要试剂  34-35
    4.2.2 实验仪器及材料  35
  4.3 实验方法  35-37
    4.3.1 分子印迹聚合物的制备  35
    4.3.2 HPLC 检测条件  35
    4.3.3 分子印迹聚合物的形貌表征  35-36
    4.3.4 分子印迹聚合法制备工艺的探索  36
    4.3.5 结合能力研究  36
    4.3.6 选择性结合研究  36-37
  4.4 结果与讨论  37-42
    4.4.1 制备条件对分子印迹聚合物形貌的影响  37-39
    4.4.2 孔结构的表征  39
    4.4.3 结合能力研究  39-41
    4.4.4 选择性结合研究  41-42
  4.5 本章小结  42-43
结论与展望  43-45
  一、结论  43-44
  二、展望  44-45
致谢  45-46
参考文献  46-52

甲基睾酮分子印迹聚合物及其固相萃取研究

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