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火炭母的化学成分及质量标准初步研究
作 者: 叶青美
导 师: 江仁望;田海妍
学 校: 暨南大学
专 业: 药物化学
关键词: 火炭母 化学成分 鞣花酸 指纹图谱 质量控制
分类号: R284
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
火炭母为蓼科(Polygonaceae)蓼属(Polygonum)植物火炭母(Polygonum chinense L.)的干燥全草,是岭南地区常用的一味中草药。临床上用于治疗痢疾、咽喉肿痛、肝炎等症。火炭母也是多种凉茶如“广东凉茶”、“王老吉”及“二十四味”等的主要组成药物之一。为了弄清火炭母的化学成分,本论文对火炭母进行了初步的化学成分研究,从其95%乙醇提取物中分离得到14个化合物,运用UV、IR、MS、NMR等波谱学和化学方法对这些化合物进行了结构鉴定,其中黄酮及黄酮苷类化合物7个分别为异鼠李素(isorhamnetin,1),山柰酚(kaempferol,2),槲皮素(quercetin,3),芹菜素(apigenin,4),木犀草素(luteolin,5),槲皮苷(quercitrin,6),柚皮素(naringenin,7);有机酸类化合物6个,分别是没食子酸(gallic acid,8),鞣花酸(ellagic acid,9),丁香酸(syringic acid,10),咖啡酸(caffeic acid,11),原儿茶酸(protocatechuic acid,12),对羟基苯甲酯(methyl p-hydro xybenzoate,13);甾体类化合物1个,为β-谷甾醇(β-sitosterol,14),其中化合物13为首次从该植物中分离得到。火炭母的应用广泛,曾收载于1977年版《中国药典》,在2004年被收入《广东省药材地方标准》,但有关指纹图谱及含量测定方法的报道较少。本课题组在化学成分研究的基础上,开展了对火炭母指纹图谱及质量标准的初步研究。我们的研究发现,火炭母的化学成分以黄酮类和有机酚酸类为主(总称:多酚类化合物),而文献调研表明,毛细管电泳在多酚类化合物的分析分离中得到良好的应用。因此,本课题组首次运用毛细管电泳开展火炭母的指纹图谱研究。通过优化,得到了的初步的毛细管条件:缓冲液为50mmol/L硼砂-5%(Ⅴ/Ⅴ)乙腈溶液(pH 9.43);进样压力0.5 psi,进样时间10 s;分离电压20kV;柱温25℃;检测波长214nm;每次进样前用0.1 mol/L NaOH (1min),去离子水(5min),缓冲液(2min)依次冲洗。然而,本实验中心的毛细管电泳仪购置已久,仪器不稳定,我们经过大量地尝试,但未得到可重复的指纹图谱。我们转而运用经典的HPLC方法拟开展火炭母的指纹图谱及质量标准研究。采用Welch Materials, XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为30℃,甲醇-0.2%甲酸水洗脱系统,流速为1 ml·min-1,检测波长为365nm,进样量为10μL,各色谱峰得到较好的分离。从广州不同地区收集的10批样品的相似度均在0.9以上,表明在此色谱条件下获得了稳定的指纹图谱,可作为中药火炭母药材定性质量评价依据。本课题组在对火炭母的化学成分研究过程中,发现其鞣花酸(ellagic acid, EA)的含量很高,且鞣花酸具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤及抗病毒等多种药理活性,与火炭母药材的主要功效一致。因此,鞣花酸可作为火炭母药材的指标成分。在本论文中,我们以鞣花酸作为对照品,首次建立了HPLC测定火炭母中鞣花酸含量的方法,采用的色谱柱为Welch Materials, XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 3μm),柱温为30℃,流速为0.8 ml·min-1,检测波长为357nm,进样量为10μL,流动相为V(甲醇):V(体积分数为0.2%的甲酸水溶液)=45:55,含量测定采用外标法,该方法具有快速、简便、重复性好等特点,可用于中药火炭母药材中鞣花酸的含量测定;我们还对广东地区10个不同批次的火炭母药材中鞣花酸含量进行了测定,为中药火炭母及相关成方制剂的定量质量评价提供科学依据。
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全文目录
摘要 4-6 Abstract 6-8 本论文分离得到的化合物结构式 8-9 本论文中缩略词表 9-11 第一章 火炭母的化学成分研究 11-44 第一节 火炭母的研究概况 11-21 第二节 火炭母的化学成分研究 21-40 第三节 实验部分 40-44 第二章 火炭母指纹图谱的CE分析初步研究 44-59 第一节 概述 44-46 第二节 火炭母指纹图谱毛细管电泳条件的优化 46-55 第三节 优化条件下火炭母指纹图谱的CE分析 55-58 参考文献 58-59 第三章 火炭母HPLC指纹图谱及质量标准的初步研究 59-74 第一节 概述 59 第二节 火炭母的HPLC指纹图谱研究 59-65 第三节 火炭母的质量标准研究 65-73 参考文献 73-74 附录 74-77 附图 77-103 本论文的创新之处 103-104 在学期间发表论文清单 104-105 致谢 105
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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学
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