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有机聚合物毛细管色谱柱的制备及评价

作　者: 李伟
导　师: 屈凌波
学　校: 郑州大学
专　业: 药物分析学
关键词: 毛细管液相毛细管电色谱整体柱填充柱颗粒固定化柱
分类号: O657.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

毛细管色谱微径柱是在常规色谱柱小型化的基础上,伴随着精密加工制造技术进步和新材料的出现而发展起来的一种新型色谱柱制造技术。使用新型毛细管色谱微径柱来代替传统的色谱柱能有效的减少固定相与流动相的使用量,样品消耗少,环境污染小,背压低,渗透性好,可使用较小颗.粒的固定相且易与其它检测器(如质谱)在线联用。本文采用原位聚合法和高压匀浆填充法制备了有机聚合物类型的毛细管色谱微径柱,并对其在毛细管电色谱和微流液相色谱中的应用进行了研究。正文共分五章：第一章：毛细管电色谱和微流液相色谱文献综述。第二章：使用微波辐射法和高压匀浆法制备了苯乙烯类毛细管整体柱,填充柱。通过自组装微流液相系统,毛细管电色谱仪对其柱效,柱寿命,柱重现性等关键参数进行了评价。结果显示该方法快速,简单,易于实现。第三章：采用原位聚合法以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体同时又作电渗流改渗剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,甲苯、异辛烷为致孔剂,Irgacure 1800为光引发剂制备了甲基丙烯酸类毛细管整体柱,结合高压匀浆法制备了毛细管串联柱、填充柱。对其色谱行为进行了研究,均显示出反向色谱的特征。第四章：通过紫外光引发方式实现了丙烯酰胺颗粒固定化柱的制备,并用于微流液相色谱的分离分析。首先制备一临时塞,高压匀浆法填入C18固定相后充入丙烯酰胺聚合溶液进行固载。上机实验结果表明其良好色谱性能,实现了模型化合物硫脲、苯、奈和联苯四种物质的基线分离,最大理论塔板数可达39260/m。第五章：考察了自组装微流液相装置中分流系统改进的影响。由四通双分流系统取代三通单分流系统可有效的避免分流管堵塞对泵造成损伤,更加精确的调控流动相微升级流速,提高系统稳定性。与商品化毛细管微径柱进行了性能对比,证实自制微径柱性能合格,满足实验要求。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-7
目录  7-11
第一章文献综述  11-16
  1.1 毛细管电色谱简介  11-12
  1.2 毛细管微柱液相简介  12-13
  1.3 毛细管色谱柱  13-15
    1.3.1 毛细管开管柱  13
    1.3.2 毛细管填充柱  13
    1.3.3 毛细管整体柱  13-15
      1.3.3.1 有机聚合物整体柱  14-15
      1.3.3.2 硅胶基质整体柱  15
      1.3.3.3 分子印迹柱  15
      1.3.3.4 颗粒固定化柱  15
  1.4 本论文的工作  15-16
第二章聚苯乙烯基质毛细管色谱柱制备  16-39
  第一节微波法制备聚苯乙烯基质毛细管液相整体柱  16-24
    2.1.1 前言  16
    2.1.2 实验部分  16-18
      2.1.2.1 仪器与试剂  16-17
      2.1.2.2 毛细管液相整体柱的制备  17
      2.1.2.3 毛细管液相色谱系统的建立  17-18
    2.1.3 结果与讨论  18-23
      2.1.3.1 毛细管整体柱制备条件的优化  18-19
      2.1.3.2 整体柱的结构表征  19
      2.1.3.3 整体柱色谱性能考察  19-22
      2.1.3.4 柱的稳定性及空隙率测定  22-23
    2.1.4 结论  23-24
  第二节微波法制备聚苯乙烯基质毛细管色谱柱塞  24-39
    2.2.1 前言  24
    2.2.2 实验部分  24-26
      2.2.2.1 仪器与试剂  24
      2.2.2.2 整体材料入口塞的制备和高压匀浆法制柱  24-25
      2.2.2.3 微流液相实验  25-26
      2.2.2.4 电色谱实验  26
    2.2.3 结果与讨论  26-37
      2.2.3.1 填充柱结构表征  26-27
      2.2.3.2 入口塞为9.8 cm时填充柱的色谱行为  27-29
      2.2.3.3 入口塞为3.0 cm时填充柱的色潜行为  29-32
      2.2.3.4 填充柱的机械稳定性及空隙率的测定  32-34
      2.2.3.5 毛细管电色谱三种模式下色谱行为  34-36
      2.2.3.6 毛细管电色谱操作参数的影响  36-37
    2.2.4 结论  37-39
第三章甲基丙烯酸基质毛细管色谱柱制备  39-58
  第一节紫外光法制备甲基丙烯酸基质毛细管液相整体柱  39-45
    3.1.1 前言  39
    3.1.2 实验部分  39-40
      3.1.2.1 仪器与试剂  39
      3.1.2.2 毛细管预处理  39-40
      3.1.2.3 毛细管整体柱制备  40
      3.1.2.4 微流液相实验  40
    3.1.3 结果与讨论  40-44
      3.1.3.1 整体柱结构的表征  40-41
      3.1.3.2 整体柱包谱性能考察  41-44
      3.1.3.3 柱的稳定性及空隙率测定  44
    3.1.4 结论  44-45
  第二节毛细管串联柱的制备与评价  45-58
    3.2.1 前言  45
    3.2.2 实验部分  45-47
      3.2.2.1 仪器与试剂  45
      3.2.2.2 整休材料制备和匀桨填充  45-47
      3.2.2.3 微流液相实验  47
      3.2.2.4 电色谱实验  47
    3.2.3 结果与讨论  47-57
      3.2.3.1串联柱结构表征  47-48
      3.2.3.2串联柱的色谱性能评估  48-51
      3.2.3.3 色谱柱的总空隙率,保留行为与稳定性  51-55
      3.2.3.4 毛细管电色谱三种模式下色谱行为  55-56
      3.2.3.5 毛细管电色谱操作参数的影响  56-57
    3.2.4 结论  57-58
第四章聚丙烯酰胺基质颗粒固定化柱制备  58-66
  4.1 前言  58
  4.2 实验部分  58-61
    4.2.1 仪器与试剂  58-59
    4.2.2 毛细管颗粒固定化柱制备  59-60
    4.2.3 微流液相实验  60-61
  4.3 结果与讨论  61-65
    4.3.1 颗粒固定化柱及临时塞的结构表征  61
    4.3.2 色谱性能评价  61-64
    4.3.3 色谱柱的机械稳定性和空隙率  64-65
  4.4 结论  65-66
第五章分流系统变化对微流液相色谱实验的影响  66-80
  5.1 前言  66
  5.2 实验部分  66-68
    5.2.1 仪器与试剂  66-67
    5.2.2 毛细管液相色谱填充柱的制备  67-68
  5.3 结果与讨论  68-79
    5.3.1 自组装微流液相系统  68-69
    5.3.2 色谱性能评价  69-79
      5.3.2.1 使用三通作为分流装置时色谱性能评价  69-72
      5.3.2.2 三通时柱的分流比及空隙率测定  72
      5.3.2.3 使用四通作为分流装置时色谱性能评价  72-75
      5.3.2.4 四通时柱的分流比及空隙率测定  75
      5.3.2.5 四通时自制填充柱与商品填充柱对比  75-77
      5.3.2.6 溶剂梯度变化对实际流速的影响  77-79
  5.4 结论  79-80
参考文献  80-88
作者简介  88-89
致谢  89

有机聚合物毛细管色谱柱的制备及评价

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