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聚乙烯基酯树脂整体柱用于血清中药物的分析

作　者: 封晓娟
导　师: 杨更亮
学　校: 河北大学
专　业: 药物分析学
关键词: 高效液相色谱(HPLC) 固相萃取整体柱乙烯基酯树脂分子印迹
分类号: R917
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 35次
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内容摘要

高效液相色谱法(HPLC)在药物分析领域占据主导地位,而色谱柱作为液相色谱的心脏,其填料对分离效果的好坏起着重要的作用。整体柱特别是聚合物整体柱以其低柱压、高柱效的优点成为色谱柱研究的重中之重。本文在综述了整体柱的研究进展及应用的基础上,以乙烯基酯树脂同时作为单体和交联剂,以十六醇为致孔剂合成了聚合物整体柱,并将其应用于人血清中尼索地平的在线萃取、富集及含量测定,考察了24 h内小鼠口服尼索地平药物的药代动力学,取得了较好的效果。最后,以霉酚酸酯(MMF)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙烯基酯树脂作为交联剂,合成了分子印迹聚合物整体柱,并用高效液相色谱法考察了该整体柱对模板分子及其代谢产物霉酚酸(MPA)的吸附性能,考察了流动相组成、pH值以及流速对整体柱吸附性和分离的影响。并用前沿分析法测定了吸附等温线及该分子印迹聚合物用于固相萃取材料的潜力,最后,考察了该聚合物对MMF进行固相萃取的能力。结果表明,用乙烯基酯树脂作为交联剂制作的分子印迹聚合物整体柱,有明显的分子印迹特征,并且该聚合物有萃取痕量MMF的能力。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-9
第1章综述  9-14
  1.1 引言  9
  1.2 整体柱的制备材料及特点  9-10
    1.2.1 硅胶类整体柱  9
    1.2.2 聚甲基丙烯酸酯类整体柱  9-10
    1.2.3 聚丙烯酰胺类整体  10
    1.2.4 聚苯乙烯类整体  10
  1.3 乙烯基酯树脂的研究进展  10
  1.4 分子印迹整体柱  10-12
    1.4.1 分子印迹整体柱的制备  11
    1.4.2 分子印迹整体柱的应用  11-12
  1.5 整体柱在固相萃取中的应用  12-13
    1.5.1 高效液相色谱的整体柱萃取  12
    1.5.2 毛细管电泳的整体柱萃取  12
    1.5.3 微流控芯片上的整体柱萃取  12-13
  1.6 聚合物整体柱的问题及展望  13-14
第2章聚乙烯基酯树脂聚合物整体柱用于尼索地平的在线固相萃取  14-22
  2.1 引言  14
  2.2 实验部分  14-17
    2.2.1 试剂与仪器  14-15
    2.2.2 乙烯基酯树脂的制备  15
    2.2.3 聚合物整体柱的制备  15-16
    2.2.4 样品溶液的制备  16
    2.2.5 色谱条件  16
    2.2.6 在线固相萃取  16-17
  2.3 结果与讨论  17-20
    2.3.1 流速对柱压降的影响  17-18
    2.3.2 聚合物整体柱预处理能力的考察  18
    2.3.3 血液样品的色谱图  18-19
    2.3.4 标准曲线  19
    2.3.5 精密度、准确度及回收率实验  19-20
    2.3.6 小鼠口服尼索地平的药代动力学  20
  2.4 结论  20-22
第3章聚乙烯基酯树脂分子印迹整体柱对霉酚酸酯的吸附性能及固相萃取  22-31
  3.1 引言  22
  3.2 实验部分  22-24
    3.2.1 试剂与仪器  22-23
    3.2.2 整体柱的制备  23
    3.2.3 色谱条件  23
    3.2.4 样品溶液的制备  23
    3.2.5 在线固相萃取  23-24
  3.3 结果与讨论  24-30
    3.3.1 流速对柱压的影响  24
    3.3.2 流动相的选择  24
    3.3.3 流速对分离的影响  24-25
    3.3.4 流动相pH对分离的影响  25-26
    3.3.5 分离效果的测定  26-27
    3.3.6 吸附等温线  27-28
    3.3.7 血液样品的色谱图  28-29
    3.3.8 标准曲线及回收率  29-30
  3.4 结论  30-31
参考文献  31-36
硕士研究生期间发表和待发论文  36-37
致谢  37

聚乙烯基酯树脂整体柱用于血清中药物的分析

内容摘要

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