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利用胶体晶体和F127为模板制备有序孔结构的硅胶整体柱

作　者: 操利超
导　师: 杨冬
学　校: 天津大学
专　业: 生物化工
关键词: 硅胶整体柱 胶体晶体 嵌段共聚物 双模板法 双孔结构
分类号: O657.72
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


作为新型色谱介质,硅胶整体柱已经广泛应用于高效液相色谱(HPLC)和毛细管电泳(CEC)等领域,并体现出了优良的分离性能。但是,目前制备的硅胶整体柱的孔结构多是无序的,而且孔的均一性和连通性也较差,不利于整体柱柱效的提高。因此,本论文研究了有序孔结构的硅胶整体柱的制备,并初步考察了其色谱性能。首先,采用无皂乳液聚合法制备了粒径均一、单分散的聚苯乙烯胶体颗粒。采用两种不同的方法在色谱柱内制备得到了胶体晶体:一种是利用高压液相色谱( HPLC )辅助过滤法;另一种是蒸发诱导自组装(Evaporation-induced self-assembly,EISA)法。其中,EISA法制备得到的胶体晶体结构相对较为规整。其次,利用两种方法制备的聚苯乙烯胶体晶体为大孔模板,三嵌段共聚物F127为中孔模板制备出了具有有序孔结构的硅胶整体柱。SEM结果表明硅胶整体柱很好地复制了胶体晶体的结构;同时,BET和TEM分析表明在适宜的条件下(如F127加入量为0.5 g、煅烧时间为4 h等),F127具有产生中孔(约10 nm)和提高比表面积的作用;保持其它条件不变,改变聚苯乙烯颗粒的粒径,制备出了四种具有规整双孔结构的硅胶整体柱,并考察了其渗透性能,结果表明,利用该法制备的整体柱的渗透性能良好,并且随着聚苯乙烯胶体颗粒粒径的增大,整体柱的渗透性常数增大,渗透性能提高。最后,利用溶胶-凝胶法在制备得到的硅胶整体柱的孔壁上修饰上了一层氧化钛纳米膜。SEM、TEM、FTIR和XRD表征结果表明,在制备过程中,对原硅胶整体柱的结构破坏较小,同时,整体柱骨架上的小孔依然存在;修饰上的氧化钛经500 oC煅烧4 h后变为锐钛矿型晶体。由于氧化钛对含磷化合物的具有特异性吸附能力,经氧化钛修饰的硅胶整体柱对含磷化合物的分离具有潜在的应用价值。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第一章 文献综述  8-19
  1.1 整体柱  8-12
    1.1.1 整体柱的分类  8-10
    1.1.2 硅胶整体柱的应用  10-11
    1.1.3 硅胶整体柱的研究现状及展望  11-12
  1.2 胶体晶体  12-17
    1.2.1 胶体晶体的制备方法  13-15
    1.2.2 胶体晶体模板法制备多孔材料  15-17
  1.3 研究工作的提出  17-19
第二章 实验部分  19-26
  2.1 实验试剂及仪器  19-20
  2.2 单分散聚苯乙烯颗粒的制备  20-22
    2.2.1 原料纯化  20-21
    2.2.2 制备方法  21-22
  2.3 硅胶整体柱的制备  22-24
    2.3.1 HPLC法  23
    2.3.2 EISA法  23-24
  2.4 氧化钛修饰的硅胶整体柱的制备  24
  2.5 整体柱的渗透性能测试  24
  2.6 分析表征方法  24-26
    2.6.1 扫描电子显微镜（SEM）  24-25
    2.6.2 透射电子显微镜（TEM）  25
    2.6.3 比表面积（BET）和孔径分布测定  25
    2.6.4 红外光谱（FTIR）  25
    2.6.5 热重分析（TG-DTA）  25
    2.6.6 X射线衍射（XRD）  25-26
第三章 硅胶整体柱的表征  26-46
  3.1 聚苯乙烯颗粒的表征  26-28
    3.1.1 形貌和分散系数  26-27
    3.1.2 FTIR分析  27-28
  3.2 整体柱MCL-1 的表征  28-30
  3.3 整体柱MCL-F-D的制备及表征  30-44
    3.3.1 整体柱MCL-F-870  30-40
    3.3.2 整体柱MCL-0.5-D  40-44
    3.3.3 渗透性能测试  44
  3.4 小结  44-46
第四章 氧化钛修饰的硅胶整体柱的制备  46-55
  4.1 引言  46-47
  4.2 整体柱的表征  47-54
    4.2.1 SEM表征  47-48
    4.2.2 TEM和衍射分析  48-49
    4.2.3 XRD分析  49-50
    4.2.4 FTIR分析  50-51
    4.2.5 渗透性能测试  51-52
    4.2.6 色谱分离实验  52-54
  4.3 小结  54-55
第五章 结论和展望  55-57
  5.1 总结  55-56
  5.2 展望  56-57
参考文献  57-62
发表论文和参加科研情况说明  62-63
致谢  63

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法（物理及物理化学分析法） > 色谱分析 > 液相色谱分析法
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