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氟喹诺酮类药物分子印迹整体柱的制备方法及其性能研究

作　者: 刘越
导　师: 吕运开
学　校: 河北大学
专　业: 分析化学
关键词: 分子印迹技术氟喹诺酮整体柱高效液相色谱法食品
分类号: R927.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

分子印迹整体柱具有制备简单、重复性好、特异选择性好、柱压低以及模板分子用量少等优点,是一种非常具有应用潜力的高效液相色谱固定相。本论文研究工作主要是在常规液相柱管中制备分子印迹整体柱,并将其用于氟喹诺酮类药物的高效液相色谱分离分析。以α-甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯为功能单体,共聚合成了印迹整体柱,发展了热引发原位聚合和共聚合成整体柱的方法,改善了柱材料的收缩性,提高了其选择性。详细考察了影响整体柱制备的条件和影响色谱性能的因素,并将其用于鸡蛋样品中的喹诺酮类兽药残留的分离检测。主要工作如下：第一章：简要介绍了分子印迹技术的基本原理,重点评述了分子印迹整体柱在高效液相色谱中的研究和应用。对国内外分子印迹整体柱的研究现状进行概述,总结了分子印迹整体柱的优缺点,及其表征方法和分离机制,并分类讨论了分子印迹整体柱在手性物质分离、环境样品分离、生物样品分离的应用。第二章：采用原位热引发合成恩诺沙星分子印迹HPLC整体柱,对分子印迹整体柱的合成条件进行优化,运用等温吸附实验对分子印迹整体柱的吸附量进行考察。在色谱实验中,考察了流速、流动相选择、流动相中酸含量对分离效果的影响。在最佳色谱条件下对恩诺沙星及结构类似物氧氟沙星进行分离。第三章：喹诺酮类分子印迹整体柱的共聚合成方法研究是通过共聚单体的选择,共聚单体比例的考察等优化了合成条件,以及色谱分离条件优化,提高了整体柱吸附性能、改善了柱材料的收缩性和分离效率,将合成的分子印迹整体柱应用于检测实际样品鸡蛋中喹诺酮类药物的残留分析,得到良好的分离效果。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
第1章绪论  10-26
  1.1 分子印迹技术原理及分类  10-11
  1.2 分子印迹整体柱的制备方法及其优缺点  11-12
  1.3 分子印迹整体柱的表征  12-13
  1.4 分离机制的研究  13-14
  1.5 分子印迹整体柱的在高效液相色谱中的应用  14-22
    1.5.1 手性物质拆分  14-18
    1.5.2 环境样品分析  18-19
    1.5.3 生物样品分析  19-22
  1.6 氟喹喏酮类药物检测技术研究进展  22-24
  1.7 本文的立意思想和创新点  24-26
第2章恩诺沙星原位分子印迹HPLC整体柱的制备及其性能研究  26-35
  摘要  26
  2.1 前言  26-27
  2.2 实验部分  27-29
    2.2.1 仪器与试剂  27-28
    2.2.2 分子印迹整体柱的制备  28
    2.2.3 结合容量与吸附等温线  28
    2.2.4 色谱实验  28-29
  2.3 结果与讨论  29-34
    2.3.1 模板分子与功能单体比例的选择  29
    2.3.2 样品溶液pH对分子印迹聚合物吸附性能的影响  29-31
    2.3.3 印迹整体柱的键合等温线及Scatchard曲线  31-32
    2.3.4 流速对分离的影响  32-33
    2.3.5 流动相的选择  33
    2.3.6 流动相中醋酸的比例对分离的影响  33-34
    2.3.7 结构类似物分离  34
  2.4 结论  34-35
第3章分子印迹整体柱的MMA/MAA共聚制备方法研究及其在鸡蛋中喹诺酮类药物残留分析中应用  35-46
  摘要  35
  3.1 引言  35-36
  3.2 实验部分  36-39
    3.2.1 试剂  37
    3.2.2 分子印迹整体柱的合成  37-38
    3.2.3 色谱评价  38
    3.2.4 形态学分析  38
    3.2.5 键合容量和吸附等温线  38-39
    3.2.6 鸡蛋中ENR的检测  39
  3.3 结果与讨论  39-45
    3.3.1 共聚单体用量对印迹聚合物吸附性能影响  39-41
    3.3.2 分子印迹整体柱合成条件的优化  41-42
    3.3.3 流动相组成对保留能力和分离效果的影响  42-43
    3.3.4 流速对分离的影响  43-44
    3.3.5 键合能力和吸附等温线  44-45
    3.3.6 鸡蛋样品分析  45
  3.4 结论  45-46
参考文献  46-55
致谢  55-56
攻读学位期间取得的科研成果  56

氟喹诺酮类药物分子印迹整体柱的制备方法及其性能研究

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