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弱离子交换整体柱的制备及在线分析人血浆和牛奶中的药物
作 者: 杨欣茹
导 师: 杨更亮
学 校: 河北大学
专 业: 药物分析学
关键词: 弱离子交换整体柱 固相萃取 硝苯地平 三聚氰胺 生物样品
分类号: R446.11
类 型: 硕士论文
年 份: 2009年
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内容摘要
生物样品传递着身体的信息,对其进行分析则可掌握身体的状况,在药物研究领域,液相色谱是目前对生物样品中药物进行快速分析的方法。但由于生物样品组成复杂、富含蛋白,这些内源性物质遇到疏水性反相填料时发生不可逆变性,造成填料孔径堵塞,色谱柱性能降低,最终干扰小分子物质的测定,故不能直接进入色谱系统;另外,由于生物体液中药物浓度较低,需进一步富集才能检测出来,故需要对生物样品进行适当的前处理,以使药物净化、富集。利用弱离子交换整体柱进行在线固相萃取可以解决这些问题。本文通过原位聚合制得了以甲基丙烯酸(MAA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂的连续棒状色谱柱,该整体柱对生物样品中的内源性物质无保留,同时对药物有富集作用,故将其作为固相萃取柱,并将其与C18色谱柱联用,测定了人血浆中的硝苯地平。本文自制了以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体的整体柱,并依次用乙二胺-四氢呋喃、一氯乙酸将其修饰成为弱阳离子整体柱,将其作为固相萃取材料,测定了牛奶中的三聚氰胺。本实验的创新点在于简化了样品前处理方法,节省了生产成本,节约了时间,对环境无污染,是一种经济、有效、快速的三聚氰胺检测方法。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-9 第1章 绪论 9-17 1.1 引言 9 1.2 整体柱优点及分类 9-11 1.2.1 整体柱的优点 9 1.2.2 整体柱的分类 9-11 1.3 离子交换整体柱的分类及其特点 11-13 1.3.1 涂敷型离子交换整体柱 11-12 1.3.2 聚合物离子交换整体柱 12-13 1.4 生物样品预处理方法 13-15 1.4.1 生物样品中蛋白质的预处理 14 1.4.2 生物样品中药物及其代谢物的萃取 14-15 1.5 整体柱存在的问题与前景展望 15-17 第2章 弱阳离子交换整体柱和C_(18)色谱柱联用在线分析人血浆中的硝苯地平 17-25 2.1 引言 17-18 2.2 实验部分 18-19 2.2.1 仪器与试剂 18 2.2.2 弱阳离子交换整体柱制备 18 2.2.3 样品制备 18-19 2.2.4 色谱条件 19 2.2.5 最大柱容量考察条件 19 2.2.6 样品预处理方法与色谱分析 19 2.2.7 标准曲线与检测限 19 2.2.8 方法回收率与精密度 19 2.3 结果与讨论 19-24 2.3.1 整体柱的性能考察 19-22 2.3.2 整体柱重复性考察 22 2.3.3 流动相考察 22-23 2.3.4 标准曲线与检测限 23 2.3.5 方法回收率与精密度 23-24 2.4 结论 24-25 第3章 弱阳离子交换整体柱的制备及在线分析牛奶中的三聚氰胺 25-32 3.1 引言 25-26 3.2 实验部分 26-28 3.2.1 仪器与试剂 26 3.2.2 标准溶液的制备 26 3.2.3 弱阳离子交换整体柱的制备 26-27 3.2.4 色谱条件 27 3.2.5 样品预处理 27 3.2.6 在线萃取 27-28 3.2.7 标准曲线与检测限 28 3.2.8 萃取回收率 28 3.2.9 方法的回收率及精密度 28 3.3 结果与讨论 28-31 3.3.1 在线样品处理与分析 28-29 3.3.2 色谱条件的选择 29-30 3.3.3 标准曲线及检测限 30 3.3.4 回收率与精密度 30-31 3.4 结论 31-32 参考文献 32-37 硕士研究生期间发表和待发论文 37-38 致谢 38
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中图分类: > 医药、卫生 > 临床医学 > 诊断学 > 实验室诊断 > 生物化学检验、临床检验 > 血液学检验
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