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特丁津、双氯芬酸分子印迹聚合物的合成、表征及应用

作　者: 林永涛
导　师: 陈小明
学　校: 湘潭大学
专　业: 分析化学
关键词: 双氯芬酸特丁津分子印迹聚合物分子印迹整体柱固相萃取
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

分子印迹技术是从超分子化学中主客体化学衍生而来的分子识别技术,因此它与高分子化学和生物化学等紧密相关,且已经在分析化学领域包括分离提纯、药物和生物分析、免疫分析、模拟酶、色谱固定相分离、生物传感器等取得了令人瞩目的成就。本论文采用原位聚合和本体聚合法两种方法合成了特丁津和双氯芬酸分子印迹聚合物,结合孔度分析、红外分析、电镜分析等,探讨其识别机理,为这些物质及其类似物的分离检测提供了一种新的途径。全文共四章:第一章,综述了分子印迹技术的相关情况,包括其历史起源、原理、应用和前景。第二章,用原位聚合法分别以甲基丙烯酸为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、用甲苯和十二醇为致孔剂合成了一系列特丁津分子印迹整体柱,建立了一种特丁津的在线检测法。对其合成条件包括致孔剂的组成、单体和模板的物质的量之比、聚合温度进行了考察,得到特丁津分子整体柱的最佳合成条件,结果表明:模板-单体比例以1:4最佳,致孔剂中甲苯的最佳含量为20%（体积比）,聚合温度60 oC。考察了特丁津、秀去津、西玛津在制得的印迹整体柱上的分离效果,印迹柱上这些物质的分离度分别是3.01、2.60、2.60。对印迹聚合物及非印迹聚合物的孔度分析数据表明:前者有两种不同的孔度分布,而后者只有一种,表明印迹聚合物产生了特异的作用位点。第三章,用本体聚合法合成了特丁津的分子印迹聚合物,通过静态吸附、固相萃取实验研究了聚合物的吸附特性,实验结果表明,在浓度10^-100 mgL^-1的范围内,MIP的吸附量大于NIP的吸附量,Scatchard分析表明聚合物对特丁津有两类结合位点,其离解常数Kd和最大表观结合量Q_max分别为:1.12和23.31 mgL^-1;0.81和2.17 mgg^-1。相比非印迹聚合物分子印迹聚合物呈现出高选择性,将聚合物制成固相萃取小柱应用于水中特丁津及其类似物的提取,用高效液相色谱进行含量测定,特丁津、秀去津、西玛津的平均回收率分别为93.80%、92.50%、89.30%,相对标准偏差小于5%。第四章,用原位聚合法制备了双氯芬酸的分子印迹整体色谱柱,将其应用到双氯芬酸及其结构类似物的分析中,并考察了致孔剂组成、单体与模板的比例对分子印迹效果的影响,且考察了流动相、流速对分离效果的影响,优化选择了双氯芬酸与其结构类似物的分离与色谱分析条件,从而达到对双氯芬酸及其结构类似物的分离与分析。结果表明,在最佳的合成条件下制备的印迹整体柱可在15 min内分离双氯芬酸及类似物2,4-二氯苯氧乙酸,分离度为1.54。

特丁津、双氯芬酸分子印迹聚合物的合成、表征及应用

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