学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

一种亲水性毛细管液相色谱整体柱的制备及应用

作　者: 郑元彬
导　师: 李金祥
学　校: 辽宁师范大学
专　业: 有机化学
关键词: 毛细管液相色谱毛细管整体柱亲水作用
分类号: O657.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 38次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载

内容摘要

毛细管液相色谱整体柱具有制备方法简单、易于改性、柱效较高、渗透性好、可进行快速分离等优点,已经得到越来越多的应用。本文首先以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为主要单体,乙叉二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,十二醇和环己醇为致孔剂,通过原位聚合制备了一种毛细管液相色谱整体柱。实验考察了聚合混合物组成、反应时间、反应温度等参数对整体柱连续床孔隙结构、耐压性、通透性的影响,从而确定了整体柱的最佳制备条件。然后,在酸性条件下,使甲基丙烯酸缩水甘油酯的环氧环打开,生成二醇,增加了整体固定相的极性,从而增强了固定相的亲水性。最后,通过优化流动相pH、离子强度等条件,利用该亲水毛细管整柱在液相色谱模式下先后基线分离了几种极性组分和几种离子型组分。探讨极性组分和离子型组分在该固定相上的保留机理。实验结果表明,在高乙腈浓度下,对于极性组分,亲水作用起主要作用,对于离子型组分的保留主要表现为亲水作用,而静电作用较弱。

全文目录

摘要  2-3
Abstract  3-7
第一章毛细管液相色谱概论  7-18
  1.1 毛细管液相色谱的进展  7-8
  1.2 毛细管色谱固定相发展概况  8-17
    1.2.1 开管柱  8
    1.2.2 填充柱  8-10
      1.2.2.1 干法  8-9
      1.2.2.2 湿法  9-10
    1.2.3 整体柱  10-16
      1.2.3.1 聚合物整体柱  10-13
        1.2.3.1.1 聚丙烯酰胺类整体柱  10-12
        1.2.3.1.2 聚苯乙烯类整体柱  12
        1.2.3.1.3 聚甲基丙烯酸酯类整体柱  12-13
        1.2.3.1.4 分子印迹整体柱  13
      1.2.3.2 硅胶整体柱  13-14
      1.2.3.3 填充柱为基础的连续床层柱  14-15
      1.2.3.4 整体柱的表征及其特点  15-16
      1.2.3.5 其它  16
    1.2.4 整体柱的应用  16
      1.2.4.1 快速分析  16
      1.2.4.2 流速梯度  16
      1.2.4.3 流速梯度与溶剂梯度结合  16
    1.2.5 整体柱的缺点  16-17
    1.2.6 展望  17
  1.3 本论文的工作  17-18
第二章毛细管液相色谱整体柱的制备及整体柱偶联技术  18-29
  2.1 引言  18
  2.2 毛细管液相色谱整体柱的制备  18-26
    2.2.1 实验部分  18-21
      2.2.1.1 仪器  18-19
      2.2.1.2 试剂与材料  19
      2.2.1.3 试剂前处理  19
      2.2.1.4 毛细管预处理  19-20
      2.2.1.5 整体柱的制备  20-21
      2.2.1.6 检测窗口的制备  21
    2.2.2 结果与讨论  21-26
      2.2.2.1 毛细管整体柱电子扫描显微镜图  21
      2.2.2.2 毛细管整体固定相的制备  21-22
      2.2.2.3 致孔剂含量的影响  22
      2.2.2.4 致孔剂中十二醇影响  22-23
      2.2.2.5 反应温度对聚合物状态的影响  23-24
      2.2.2.6 引发剂对聚合物状态的影响  24
      2.2.2.7 反应时间对聚合物状态的影响  24-25
      2.2.2.8 渗透性、稳定性  25-26
      2.2.2.9 最佳条件  26
  2.3 偶联柱的制备  26-28
    2.3.1 零死体积偶联柱的制备  26-27
    2.3.2 结果与讨论  27-28
      2.3.2.1 接口耐压性测试  27-28
      2.3.2.2 偶联的优缺点  28
  2.4 小结  28-29
第三章聚甲基丙烯酸酯类毛细管液相色谱整体柱的应用  29-40
  3.1 中性化合物的分离  29-35
    3.1.1 引言  29
    3.1.2 实验部分  29-31
      3.1.2.1 仪器  29-30
      3.1.2.2 试剂与材料  30
      3.1.2.3 液相色谱整体柱的制备  30
      3.1.2.4 溶液配备  30
      3.1.2.5 色谱实验  30-31
    3.1.3 结果与讨论  31-35
      3.1.3.1 压力的影响  31
      3.1.3.2 保留机理  31-34
      3.1.3.3 环氧环开环  34-35
    3.1.4 小结  35
  3.2 极性化合物的分离  35-40
    3.2.1 引言  35
    3.2.2 实验部分  35-37
      3.2.2.1 仪器  35-36
      3.2.2.2 试剂与材料  36
      3.2.2.3 液相色谱整体柱的制备  36
      3.2.2.4 溶液配备  36-37
      3.2.2.5 色谱实验  37
    3.2.3 结果与讨论  37-39
      3.2.3.1 pH对分离的影响  37
      3.2.3.2 离子强度对分离的影响  37-38
      3.2.3.3 有机胺类化合物的液相色谱分离  38-39
    3.2.4 小结  39-40
第四章结论与展望  40-41
参考文献  41-48
致谢  48-49

一种亲水性毛细管液相色谱整体柱的制备及应用

内容摘要

全文目录

相似论文