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环糊精诱导室温磷光法在手性识别中的应用研究

作　者: 冯婷婷
导　师: 王煜
学　校: 山西大学
专　业: 分析化学
关键词: 非除氧室温磷光 手性识别 磷光寿命 重原子微扰剂
分类号: O657.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


第一章：首先简述了非除氧室温磷光的研究背景,重点介绍了环糊精诱导的非除氧室温磷光法的几种典型体系。然后简要介绍了手性识别的方法以及常用的手性选择剂。最后介绍了论文选题的目的和意义。第二章：在手性选择剂Y-环糊精的水溶液中,以溴代环己烷(BrCH)作为重原子微扰剂,辛可宁(CN)和辛可尼丁(CD)可以被诱导产生较强的室温磷光,其中CN的强度大约是CD的4倍。磷光衰减呈双指数形式,CN和CD的寿命分别为7.384和1.213ms,5.443和0.064 ms,差别为30.26%和180.4%,因此基于两者磷光强度及寿命的差别可以实现CN/CD对映体的手性识别。第三章：非除氧的α-环糊精(α-CD)水溶液中,加入1,2-二溴乙烷(1,2-DBE),樟脑醌(CQ)可以被诱导产生强的室温磷光。实验结果表明CQ、a-CD和1,2-DBE形成包结比为1：2：2的三元包结物。(R)-CQ和(S)-CQ的室温磷光都符合单指数衰减,寿命分别为(0.274±0.014)ms和(0.639±0.021)ms。由此可以利用时间分辨室温磷光实现CQ对映体的手性识别。另外,体系的磷光强度变化和对映体混合物中(R)-(S)-CQ两者的比例成一定的线性关系,从而可以定量对映体混合物的组成。一维、二维核磁数据表明,CQ从大口端、1,2-DBE从小口端分别进入环糊精的疏水空腔,从而形成稳定的三元包结物CQ/1,2-DBE/a-CD。第四章：在重原子微扰剂IBu存在下,β-环糊精可以诱导萘普生(Nap)产生较强的非除氧室温磷光。(R)-Naproxen的磷光强度要大于(S)-Naproxen,且体系的磷光强度变化和对映体混合物中(R)-(S)-Nap两者的比例成一定的线性关系,由此可以定量对映体混合物的组成。(R)-和(S)-Naproxen的磷光都符合单指数衰减,寿命分别为2.535±0.056 ms和1.798±0.076 ms,相差34.02%,由此可以实现二者的手性识别。

全文目录


中文摘要  10-11
ABSTRACT  11-13
第一章 绪论  13-37
  1.1 非除氧室温磷光的研究背景  13-16
    1.1.1 磷光光物理基础  13
    1.1.2 室温磷光法的发展  13-14
    1.1.3 环糊精诱导的非除氧室温磷光  14-16
  1.2 手性及手性识别  16-25
    1.2.1 手性  16-19
    1.2.2 手性识别及研究意义  19
    1.2.3 手性识别方法简介  19-22
    1.2.4 手性选择剂  22-25
  1.3 本论文选题的目的和意义  25
  参考文献  25-37
第二章 环糊精诱导室温磷光法手性识别辛可宁和辛可尼丁  37-49
  2.1 前言  37
  2.2 实验部分  37-38
    2.2.1 试剂  37-38
    2.2.2 仪器  38
    2.2.3 实验方法  38
  2.3 结果与讨论  38-45
    2.3.1 CN和CD紫外-可见吸收光谱和荧光光谱  38-39
    2.3.2 CN和CD的磷光光谱图  39-41
    2.3.3 pH值对CN和CD室温磷光和荧光强度的影响  41
    2.3.4 不同的环糊精对CN/CD手性识别的影响  41-42
    2.3.5 γ-CD浓度对CN和CD室温磷光强度的影响  42-43
    2.3.6 不同重原子微扰剂的影响  43-44
    2.3.7 BrCH浓度对CN和CD室温磷光强度的影响  44
    2.3.8 乙醇分子的影响  44
    2.3.9 磷光寿命的测量  44-45
  2.4 结论  45
  参考文献  45-49
第三章 环糊精诱导室温磷光法手性识别樟脑醌对映体  49-65
  3.1 引言  49
  3.2 实验部分  49-50
    3.2.1 试剂  49-50
    3.2.2 仪器  50
    3.2.3 实验方法  50
  3.3 结果与讨论  50-61
    3.3.1 CQ的光谱性质研究  50-52
    3.3.2 磷光测定条件的优化  52-56
    3.3.3 包合平衡的推导  56-58
    3.3.4 磷光寿命的测定  58-59
    3.3.5 核磁共振数据  59-61
  3.4 结论  61
  参考文献  61-65
第四章 环糊精诱导室温磷光法手性识别萘普生  65-77
  4.1 引言  65
  4.2 实验部分  65-66
    4.2.1 试剂  65-66
    4.2.2 仪器  66
    4.2.3 实验方法  66
  4.3 结论与讨论  66-74
    4.3.1 (R)-Nap和(S)-Nap的紫外光谱  66-67
    4.3.2 (R)-Nap和(S)-Nap磷光光谱  67-68
    4.3.3 pH对(R)-Nap和(S)-Nap磷光强度的影响  68
    4.3.4 不同重原子微扰剂的影响  68-69
    4.3.5 β-CD浓度对(R)-Nap和(S)-Nap磷光强度的影响  69-70
    4.3.6 IBu浓度对(R)-Nap和(S)-Nap磷光强度的影响  70
    4.3.7 放置时间的影响  70-71
    4.3.8 磷光寿命的测量  71-72
    4.3.9 对映体混合物的磷光强度测定  72
    4.3.10 包结平衡的推导  72-74
  4.4 结论  74
  参考文献  74-77
硕士期间发表论文  77-79
致谢  79-81
个人简历及联系方式  81-85

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法（物理及物理化学分析法） > 光化学分析法（光谱分析法）
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